[发明专利]一种低酸值耐寒性增塑剂及其制备方法

说明书

本发明属于化学助剂技术领域，尤其涉及一种低酸值耐寒性增塑剂的制备方法,包括下述步骤:1)三氯氧磷与醇醚在110‑150℃、80‑98Kpa真空减压条件加入强酸性型离子交换树脂作为催化剂，经酯化反应完成后滤除强酸型离子交换树脂得到磷酸酯增塑剂粗品；2)将得到的磷酸酯粗品中加入稳定剂，所述的稳定剂的加入为磷酸酯干重的0.05‑3％；所述的稳定剂为固体稳定剂。本发明制得的低酸值耐寒性增塑剂是一种氧含量和磷含量较高的磷酸酯类增塑剂，他对于聚氨酯橡胶、纤维素、工程塑料等的有阻燃和增塑作用，并具有良好的耐寒性，赋予制品更好的低温柔软度。

技术领域

本发明属于化学助剂技术领域，尤其涉及一种低酸值耐寒性增塑剂的制备方法。

背景技术

有机磷系阻燃剂可用于各类高分子材料中，目前，有机磷系阻燃剂的主要应用领域包括聚氨酯材料和工程塑料两大类，随着技术的进步，越来越多新型磷系阻燃剂开始出现，并将被应用在PVC、PP等通用塑料领域，逐渐替代溴系阻燃剂。

工程塑料指可以作为构造用及机械零件用的高性能塑料，与通用塑料相比，工程塑料能承受更大的外力作用，具有良好的机械性能和尺寸稳定性，在高温、低温下仍能保持其优良性能，通常用作工程结构件，如仪表零件、设备外壳、各种绝缘件等等。随着高分子合成以及加工技术的不断进步，工程塑料已经渗透到人们生产生活的各个领域，在一些经常接触高温环境的领域中，工程塑料的阻燃性成为衡量其综合性能的一个重要指标。

在冰箱密封条、防滑垫、环保电缆等PVC制品领域，制品除了要满足一定的力学性能以外，在环保、阻燃性以及耐寒性等方面也有较高要求。通常在这类材料的配方设计中会加入相应助剂，来满足这些要求。

同时，在有机磷系阻燃剂的制备过程中，通常采用醇醚以及三氯氧磷为原料，在酸催化下，经酯化反应得到磷酸酯粗品，最后经过碱洗、水洗等处理后的磷酸酯酸值达到要求，但是由于其本身稳定性较差，放置储存过程中特别容易返酸，酸值会逐渐变大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低酸值耐寒性增塑剂的制备方法。

一种低酸值耐寒性增塑剂的制备方法,包括下述步骤:

1)三氯氧磷与醇醚在110-150℃、80-98Kpa真空减压条件加入强酸性型离子交换树脂作为催化剂，经酯化反应完成后滤除强酸型离子交换树脂得到磷酸酯增塑剂粗品；

2)将得到的磷酸酯粗品中加入稳定剂，所述的稳定剂的加入为磷酸酯干重的0.05-3％；所述的稳定剂为固体稳定剂。

所述的固体稳定剂采用下述方式制备：

1)将多孔载体加入氯乙酰氯后常温搅拌得到活化的多孔载体；

2)活化的多孔载体中加入1-烷基咪唑，60-80℃条件搅拌6-12h，之后冷却至常温，加入四甲基氢氧化铵。

所述的多孔载体与所述的氯乙酰氯的质量比为5-10:1；所述的活化多孔载体与1-烷基咪唑的质量比为5-10：1，所述的活化多孔载体与四甲基氢氧化铵的质量比为5-10：1。

所述的醇醚具有如下化学通式：HO-[R¹-O-R¹]-O-R²；其中，R¹为碳原子数为 2-4的亚烷基，R²为碳原子数为1-6的烷基。

所述的醚醇为二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丙醚、二乙二醇丁醚、二丙二醇丁醚、或者二丙二醇乙醚中的一种或者混合。

所述的强酸性型离子交换树脂为Amberlyst-15或者NKC-9，加入量为醇醚质量的3‰-10‰。

三氯氧磷与醇醚的摩尔配比为1:3-3.5。