[发明专利]白芷药材的UPLC特征图谱构建方法和检测方法有效
申请号: | 201811572560.9 | 申请日: | 2018-12-21 |
公开(公告)号: | CN109406681B | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 黎晓丽;陈菊英;雷桥仕;索彩仙;梁慧;马瑞瑞;吴文平;杨晓东;陈向东 | 申请(专利权)人: | 广东一方制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/36 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 向薇 |
地址: | 528251 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 白芷 药材 uplc 特征 图谱 构建 方法 检测 | ||
本发明涉及一种白芷药材的UPLC特征图谱构建方法和检测方法。该方法包括如下步骤:参照物溶液的制备:称定欧前胡素对照品,加溶剂溶解,即得参照物溶液;供试品溶液的制备:称定白芷药材,加入提取溶剂进行超声或回流提取,滤过,取续滤液,即得所述供试品溶液;特征图谱的建立:分别吸取所述参照物溶液和供试品溶液,注入超高效液相色谱仪,测定,即得所述特征图谱;其中所述超高效液相色谱采用的洗脱条件为:以乙腈为流动相A,以体积浓度为0.05‑0.15%的乙酸水溶液为流动相B;采用梯度洗脱。通过该方法建立的特征图谱能够较全面地反映白芷药材的特征,方法准确可靠、重复性好、操作简便。
技术领域
本发明涉及中药材质量研究,特别是涉及一种白芷药材的UPLC特征图谱构建方法和检测方法。
背景技术
白芷为伞形科植物白芷Angelica dahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.et Hook.f.或杭白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.var.formosana(Boiss.)Shan et Yuan.的干燥根。始载于《神农本草经》,辛、温,归胃、大肠、肺经,具有解表散寒、祛风止痛、宣通鼻窍、燥湿止带、消肿排脓等作用,常被用于治疗感冒头痛、眉棱骨痛、鼻塞流涕、鼻鼽、鼻渊、牙痛、带下、疮疡肿痛等。
已有文献报道,白芷主要化学成分及药效成分为黄酮类及其衍生物、挥发油。现代药理研究表明,白芷具有解热、镇痛、抗炎、抗菌、抗氧化、抗衰老、心血管保护、抗肿瘤等作用。白芷水提取物具有较强的解热作用,香豆素类是白芷产生解热、镇痛、抗炎的主要成分,白芷总香豆素联合挥发油使用可明显增强镇痛抗炎作用。欧前胡素能够抑制毒激素-L所诱导的脂肪分解和抑制HIF-1靶标基因的表达,从而发挥抗肿瘤作用,通过抑制毒激素-L所诱导的脂肪分解,消除抑郁样行为,对5-HT有明显的刺激作用。
中药是多种成分针对多个靶点叠加起作用,而目前的质控标准是以某种特定成分为指标,随着中药研究的现代化,中药的质量研究逐渐从单一有效成分或指标成分的定性定量分析转向有效成分群分析。
中国药典2015年版白芷的质量控制仅限于欧前胡素含量测定。因此,白芷药材的质量控制,除要建立有效成分欧前胡素含量测定方法,制定含量测定限度外,建立有效成分群的特征图谱分析方法,更有利于全面掌握药材的质量。中药特征图谱技术对增加中药质控含量,提高中药工业整体水平,实现中药走向世界,具有非常重要的现实意义。
传统方法中对白芷的特征图谱研究中,主要涉及HPLC、GC及RRLC等方法,研究对象主要涉及挥发油类和香豆素类化学成分,对于黄酮类成分研究较少,且建立的特征图谱共有峰较少。
基于此,为了更好的评价白芷药材的质量,建立更全面的白芷药材特征图谱,特别是针对白芷中的黄酮类成分的质量评价体系是十分必要的。
发明内容
基于此,有必要提供一种白芷药材的UPLC特征图谱构建方法。通过该方法建立的特征图谱具有16个共有峰,其中包括9种明确的黄酮类成分,能够较全面地反映白芷药材的特征,方法准确可靠、重复性好、操作简便。
一种白芷药材的UPLC特征图谱构建方法,包括如下步骤:
参照物溶液的制备:称定欧前胡素对照品,加溶剂溶解,即得参照物溶液;
供试品溶液的制备:称定白芷药材,加入提取溶剂进行超声或回流提取,滤过,取续滤液,即得所述供试品溶液;所述提取溶剂为甲醇、体积浓度为45-55%的甲醇水溶液、乙醇或体积浓度为45-55%的乙醇水溶液;
特征图谱的建立:分别吸取所述参照物溶液和供试品溶液,注入超高效液相色谱仪,测定,即得所述特征图谱;所述特征图谱包括水合氧化前胡素、白当归素、8-甲氧基补骨脂素、佛手苷内酯、白当归脑、氧化前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素、异欧前胡素特征峰;
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