[发明专利]一种N-正丙基酰胺的合成方法有效
申请号: | 201811572572.1 | 申请日: | 2018-12-21 |
公开(公告)号: | CN109503405B | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 聂海瑜;阿迪拉·阿地江;李恒朝;赖泽敏;安杰 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
主分类号: | C07C231/08 | 分类号: | C07C231/08;C07C233/11;C07C235/34;C07C233/65;C07C233/58;C07C233/09 |
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地址: | 100083 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 合成 方法 | ||
1.一种通过选择性断开氮杂环丁烷酰胺中的C-Nσ键合成对应N-正丙基酰胺的方法,其特征在于:该方法以取代的氮杂环丁烷酰胺为起始反应物,通过与碱金属/冠醚电子盐体系反应,选择性的将C-Nσ键断裂,生成对应的N-正丙基酰胺;所述取代的氮杂环丁烷酰胺的取代位置为羰基;该方法采用以下方法合成N-正丙基酰胺:在0℃,氩气保护条件下,将单电子供体试剂、溶剂以及冠醚加入反应容器并剧烈搅拌5分钟,然后在0℃下加入反应物,继续反应;该方法的反应通式如下:
其中,R基团为苯乙基或苯丙基或苯甲基或对甲氧基苯乙基或对甲基苯乙基或间氯苯乙基或4-环己基苯基或1-1-苯基环戊烷基或1-金刚烷基或1-1-(4-异丁基-苯基)-乙基或1- 丁烯基 或乙基或正戊烷基或正十七烷基 ;所述的单电子供体试剂为钠分散体、钠块、钠沙、钾分散体、钾块、钠钾合金;所述碱金属分散体中的碱金属的粒径为5-100μm;所述分散剂为矿物油、石蜡或甲苯;所述醚类为18-冠-6,15-冠-5,12-冠4,二苯并-18-冠-6和[2.2.2]穴醚中的一种或几种的任意比例混合;所述溶剂为四氢呋喃、乙醚、正己烷中的一种或几种的任意比例混合。
2.如权利要求1所述的无环酰胺类化合物的合成方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
步骤S1:在氩气保护的条件下,向Na分散在油中的分散体中加入溶剂以及冠醚并剧烈搅拌5分钟;
步骤S2:当溶液变为深蓝色后,加入取代的氮杂环丁烷酰胺;
步骤S3:使用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭反应;
步骤S4:加入无水乙醚和饱和食盐水稀释并分液保留有机相,水相用无水乙醚萃取,并合并有机相,用无水硫酸钠干燥有机相,过滤并使用旋转蒸发仪浓缩,得到产物。
3.如权利要求2所述的无环酰胺类化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤S1和S2的反应温度为0-60℃,所述步骤S2反应时间为10-120分钟。
4.如权利要求3所述的无环酰胺类化合物的合成方法,其特征在于:使用碱金属与冠醚反应形成的电子盐作为单电子供体;所述步骤S2中溶液变为深蓝色,表明电子盐的生成。
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