[发明专利]一种活性深蓝染料及其合成方法

说明书

本发明公开了一种活性深蓝染料及其合成方法，所述深蓝染料具有以下结构通式：其合成方法为：采用乙酰H酸与萘胺磺酸的重氮盐偶合得到偶合反应液，偶合反应液进行氧化铜络、水解得到染料母液色基，染料母液色基经缩合反应后引入活性基团成品染料直接进行干燥制得活性深蓝染料。本发明染料合成过程中不采用盐析分离或直接干燥、标准化(湿拼混或干拼)得到商品染料，有利于节能减排与清洁化生产。

技术领域

本发明属于染料技术领域，涉及一种活性深蓝染料及其合成方法。

背景技术

活性深蓝M-R或活性深蓝P-5R的合成一般采用H酸与三聚氯氰一次缩合，再与氨基C酸重氮盐偶合，再用双氧水、醋酸钠、硫酸铜水溶液进行氧化铜络，最后再与对位酯(氨水)进行二次缩合，加入氯化钾盐析分离，干燥并标准化得到商品染料。该工艺比较简单，易于合成。但同时产生含有大量无机盐的高COD、高色度染料污水，三废处理难度大，不利于环保。

发明内容

本发明的目的是针对目前染料行业清洁化生产、综合利用、节本降耗要求，提供一种活性深蓝染料及其清洁合成工艺。染料合成过程中不采用盐析分离或直接干燥、标准化(湿拼混或干拼)得到商品染料，有利于节能减排与清洁化生产。

为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种活性深蓝染料的清洁化合成方法，所述合成方法染料的酸式结构具有以下通式：

其中，m＝1-3，X为Cl或F，Y为NH₂、SO₂CH₂CH₂SO₃H、SO₂CH₂CH₂SO₃H、NHCH₂CH₂SO₂CH₂CH₂Cl或NHCH₂CH₂OCH₂CH₂SO₂CH₂CH₂Cl。

一种活性深蓝染料的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：

采用乙酰H酸与萘胺磺酸的重氮盐偶合得到偶合反应液，偶合反应液进行氧化铜络、水解得到染料母液色基，染料母液色基经缩合反应后引入活性基团成品染料直接进行干燥制得活性深蓝染料。

优选地，采用乙酰H酸与萘胺磺酸的重氮盐偶合得到偶合反应液具体包括如下步骤：

1)将萘胺磺酸溶液用冰、盐酸和亚硝酸钠溶液，控制温度0-5℃下进行重氮化反应制得重氮盐；

2)向重氮盐中加入乙酰H酸，用纯碱液保持PH6.5左右，保持温度5-10℃进行反应，得到偶合反应液。

优选地，偶合反应液进行氧化铜络、水解得到染料母液色基具体包括如下步骤：

偶合反应液加入二价铜盐，于温度30-35℃，加入双氧水反应，得到反应液再加入液碱或片碱在95-100℃，PH≥12.00，95-100℃，水解反应1-2小时，降温至20-25℃，用酸回调PH值至7.0-7.5，得到染料母液色基。

进一步优选地，所述二价铜盐为硫酸铜、氯化铜或硝酸铜。

进一步优选地，所述酸为盐酸、硫酸或冰醋酸。

优选地，所述萘胺磺酸为氨基C酸、磺化C酸、氨基G酸或2-萘胺-8-磺酸。

优选地，染料母液色基经缩合反应后引入活性基团具体包括如下步骤：

将对位酯或间位酯与三聚卤氰进行一次缩合，再与染料母液色基二次缩合；