[发明专利]一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法

说明书

本发明公开了一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，包括以下步骤：（1）、搪瓷釜酯化：醋酸与乙醇按摩尔比1:1投加原料进入共沸器，共沸蒸馏后转移进入搪瓷釜进行酯化反应；（2）、酯化塔脱酸：把搪瓷釜生成的粗酯转移进入酯化塔中进行除酸处理，酯化塔设有循环采出装置对塔内粗酯的酸度和金属离子含量进行检测保证酸度和金属离子含量合格；（3）精馏提纯：粗酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入精馏塔进行提纯处理，从塔底排出工业级成品醋酸酯；（4）高精度精馏塔提纯：把工业级成品醋酸酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入高精度精馏提纯塔去除水分干燥提纯，得到电子级成品醋酸酯。本发明的具有适用性强、稳定性高、产品纯度高和工艺简单的特点。

技术领域

本发明涉及醋酸酯技术领域，具体为一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法。

背景技术

醋酸酯是醋酸酯类产品，广泛应用于溶剂、增塑剂、表面活性剂及聚合物单体等领域。电子级醋酸酯应用范围更广，适合有高精度、高纯度要求的特殊行业以及用户。

电子级醋酸酯由于其特殊性，能增加一些潜在的特殊客户。因此，有必要实现电子级醋酸酯的工业化方法，扩大公司的业务范围和广度。

电子级醋酸酯实现工业化的难点在于：1、如何降低金属离子含量，由于一般生产过程中所用的釜体为金属釜体，不可避免地会摄入金属离子；2、如何控制酸度以及水分，由于醋酸酯生产采用醋酸与醇进行酯化反应，生成醋酸酯以及水的工艺，不可避免地成品中会引入醋酸以及水份，而电子级醋酸酯溶剂中对于酸度以及水份的要求极其苛刻，特别是对水份的要求。而如需实现工业化，分离的效率以及如何控制成品水份的污染成为了必须要攻克的课题。

发明内容

本发明的目的是提供一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，具有适用性强、稳定性高、产品纯度高和工艺简单的特点。

本发明可以通过以下技术方案来实现：

本发明公开了一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，包括以下步骤：

（1）、搪瓷釜酯化：醋酸与乙醇按摩尔比1:1投加原料进入共沸器，共沸蒸馏后转移进入搪瓷釜进行酯化反应，得到粗酯；

（2）、酯化塔脱酸：把搪瓷釜生成的粗酯转移进入酯化塔中进行除酸处理，酯化塔设有循环采出装置对塔内粗酯的酸度和金属离子含量进行检测保证酸度和金属离子含量合格；

（3）精馏提纯：把酯化塔脱酸后的粗酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入精馏塔进行提纯处理，从塔底排出工业级成品醋酸酯；

（4）高精度精馏塔提纯：把工业级成品醋酸酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入高精度精馏提纯塔去除水分干燥提纯，得到电子级成品醋酸酯。

就本发明工艺而言，具有以下优点：（1）能实现工业稳定高效生产电子级醋酸酯溶剂，含量达99.99%，醋酸含量10ppm以下，水含量10ppm以下，金属离子含量10ppm以下；（2）通过对酯化系统以及精馏提纯系统进行改造，能在不影响工业级醋酸酯溶剂生产的前提下进行快速切换，满足电子级特殊客户的生产要求。（3）酯化系统的改造为加入塔中辅助脱酸工艺以及塔底循环采出工艺，使粗酯达到超低酸度以及合格的金属离子含量；（4）精馏提纯系统的改造为在系统增加高精度提纯塔，使水分降低到10ppm以下;（5）该方法通过对系统针对性的升级改造，稳定的生产出醋酸酯电子级溶剂，工艺流程简单，改造成本低，提纯效率高，适合工业化推广；（5）采用搪瓷釜体，避免了金属离子的摄入；（6）最终得到的电子级醋酸酯成品，含量达99.99%，醋酸含量7~10ppm以下，水含量7~10ppm以下，金属离子含量7~10ppm以下。