[发明专利]一种判断碳材料是否为氧化石墨烯的方法在审
申请号: | 201811573889.7 | 申请日: | 2018-12-21 |
公开(公告)号: | CN109682670A | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 李星;刘长虹;蔡雨婷;漆长席 | 申请(专利权)人: | 四川聚创石墨烯科技有限公司;大英聚能科技发展有限公司 |
主分类号: | G01N1/44 | 分类号: | G01N1/44;G01N21/65;G01N23/20;G01N23/2055;G01N21/35 |
代理公司: | 成都中玺知识产权代理有限公司 51233 | 代理人: | 邢伟;戴嵩玮 |
地址: | 610036 四川省遂宁*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳材料 热处理样品 氧化石墨烯 射线测试 含氧基团 片层 剥离 拉曼光谱测试 热处理 结果判断 分出 测试 | ||
1.一种判断碳材料是否为氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
从碳材料分出第一样品、第二样品和第三样品,对第一样品在第一温度进行热处理,得到第一热处理样品,对第二样品在第二温度进行热处理,得到第二热处理样品,其中,第一温度在450~700℃范围内选择,第二温度在850~1150℃范围内选择;
对第一热处理样品、第二热处理样品和第三样品进行X射线衍射测试,相应得到第一射线测试结果、第二射线测试结果和第三射线测试结果,对第一热处理样品和第二热处理样品进行拉曼光谱测试,相应获得第一拉曼测试结果和第二拉曼测试结果;
根据第三射线测试结果判断碳材料的片层是否发生剥离,根据第一、第二和第三射线测试结果以及第一和第二拉曼测试结果判断碳材料是否具有含氧基团,若判断结果为碳材料的片层间发生剥离、且具有含氧基团,则所述碳材料为氧化石墨烯,其中,
所述判断碳材料的片层是否发生剥离的步骤包括:根据所述第三射线测试结果,获得第三样品的晶体参数,进而得到第三样品的晶面间距,若第三样品的晶面间距大于石墨的晶面间距,且与石墨的X射线衍射图谱相比,第三射线测试结果的衍射图谱上出现新的衍射峰,则断定碳材料的片层间发生剥离,否则不能确定碳材料的片层间发生剥离;
所述判断碳材料是否具有含氧基团的步骤包括:若分别与第三测试结果相比,第一射线测试结果和第二射线测试结果的衍射图谱中均出现衍射峰宽化且峰位向大角度偏移,第二射线测试结果比第一射线测试结果的所述宽化和偏移更明显,而且,第二拉曼测试结果的拉曼光谱图中D峰和G峰的强度之比大于第一拉曼测试结果,则断定碳材料中具有含氧基团,否则不能确定碳材料具有含氧基团。
2.根据权利要求1所述的判断碳材料是否为氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述碳材料为按照氧化石墨烯制备方法而得到的产物,或者为按照还原氧化石墨烯制备方法而得到的产物。
3.根据权利要求2所述的判断碳材料是否为氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述石墨相应为所述氧化石墨烯制备方法或者所述还原氧化石墨烯制备方法的原料,
所述石墨的晶面间距通过以下方法获得:对所述石墨进行X射线衍射测试,获得石墨的晶体参数,进而得到石墨的晶面间距。
4.根据权利要求1所述的判断碳材料是否为氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述晶体参数包括晶面指数或衍射角。
5.根据权利要求4所述的判断碳材料是否为氧化石墨烯的方法,其特征在于,在所述晶体参数为衍射角的情况下,所述得到晶面间距的步骤包括:通过式1来得到晶面间距,所述式1为:
2d·sinθ=nλ,
式中,d为晶面间距,λ为X射线的波长,n为衍射级数,θ为衍射角的1/2。
6.根据权利要求1所述的判断碳材料是否为氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述新的衍射峰包括(100)晶面衍射峰。
7.根据权利要求1所述的判断碳材料是否为氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述第一温度在500~600℃范围内选择,所述第二温度在900~1100℃范围内选择。
8.根据权利要求1所述的判断碳材料是否为氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述判断碳材料是否具有含氧基团的步骤还包括在所述断定碳材料中具有含氧基团之后的验证步骤,所述验证步骤为:
从所述碳材料分出第四样品进行傅里叶变换红外光谱分析测试,得到红外光谱图,在所述红外光谱上查找中红外区,根据所述中红外区上的吸收峰来验证所述碳材料具有含氧基团。
9.根据权利要求1所述的判断碳材料是否为氧化石墨烯的方法,其特征在于,在确定所述碳材料具有含氧基团的步骤之后,所述方法还包括:
从碳材料分出第五样品进行傅里叶变换红外光谱分析测试,得到红外光谱图;
在所述红外光谱图上查找中红外区,读取所述中红外区上吸收峰对应的波数;
将所述波数与红外光谱数据库进行比对,确定所述碳材料上含氧基团的种类。
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