[发明专利]C-N掺杂二氧化钛的制备方法及C-N掺杂二氧化钛与石墨烯的复合物的制备方法在审
申请号: | 201811574447.4 | 申请日: | 2018-12-21 |
公开(公告)号: | CN109499601A | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 汤京敏;刘兆平;徐凯;尤勇 | 申请(专利权)人: | 宁波石墨烯创新中心有限公司 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J37/10;C02F1/30;C02F101/36;C02F101/38 |
代理公司: | 北京乐知新创知识产权代理事务所(普通合伙) 11734 | 代理人: | 李杏 |
地址: | 315201 浙江省宁*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化钛 制备 石墨烯 复合物 掺杂 光催化降解 光催化效率 可见光 球磨法制 太阳光源 光波长 球磨 复合 | ||
1.一种C-N掺杂二氧化钛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将二氧化钛、C元素来源和N元素来源混合均匀,将所得混合物与球磨珠放入球磨机的球罐中,通过球磨的方式进行C元素和N元素的掺杂,其中:球磨时采用两种或两种以上不同尺寸的球磨珠进行球磨;进一步可选地,采用2种不同尺寸的球磨珠,其中1种的尺寸为1-3mm,另1种的尺寸为5-20mm。
2.如权利要求1所述的C-N掺杂二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述C元素来源和N元素来源为三聚氰胺、尿素、硫脲中的至少一种;可选地,C元素来源和N元素来源为三聚氰胺;进一步可选地,所述二氧化钛与三聚氰胺的质量比为100:1-10。
3.如权利要求1所述的C-N掺杂二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述球磨珠为氧化锆球、玛瑙珠、不锈钢珠中的至少一种;可选地,球磨珠为氧化锆球;进一步可选地,二氧化钛与氧化锆球的质量比为1:3-100或1:3-50或1:3-30。
4.如权利要求1所述的C-N掺杂二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述球磨机的转速为300-1200转/每分钟,球磨时间为2-12小时。
5.如权利要求1所述的C-N掺杂二氧化钛的制备方法,其特征在于,进行掺杂后还包括洗涤和干燥的步骤,包括:
掺杂反应完成后取出反应后的粉末,用蒸馏水洗净后放入真空干燥箱中进行干燥,所述真空干燥箱的温度为60-180℃,干燥时间为1-15个小时。
6.一种C-N掺杂二氧化钛与石墨烯的复合物的制备方法,其包括以下步骤:称取权利要求1-5任一项所述制备方法获得的C-N掺杂二氧化钛,将所述二氧化钛与石墨烯混合均匀并研磨,加入蒸馏水后在80-240℃条件下加热1-15个小时进行水热反应;反应完成后,待其自然冷却取出。
7.如权利要求6所述的C-N掺杂二氧化钛与石墨烯的复合物的制备方法,其特征在于,所述C-N掺杂二氧化钛、石墨烯和蒸馏水的质量比为1:0.01-0.1:3-100。
8.如权利要求6所述的C-N掺杂二氧化钛与石墨烯的复合物的制备方法,其特征在于,所述石墨烯包括本征石墨烯或氧化石墨烯。
9.一种C-N掺杂的二氧化钛负载石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将二氧化钛、C元素来源和N元素来源以及石墨烯粉末混合均匀,将所得混合物与球磨珠放入球磨机的球罐中,通过球磨的方式进行C元素和N元素的掺杂以及二氧化钛与石墨烯的复合,其中:球磨时采用两种或两种以上不同尺寸的球磨珠进行球磨;进一步可选地,采用2种不同尺寸的球磨珠,其中1种的尺寸为1-3mm,另1种的尺寸为5-20mm。
10.如权利要求9所述的C-N掺杂的二氧化钛负载石墨烯的制备方法,其特征在于,所述C元素来源和N元素来源为三聚氰胺、尿素、硫脲中的至少一种;可选地,C元素来源和N元素来源为三聚氰胺;进一步可选地,二氧化钛与三聚氰胺的质量比为100:1-10。
11.如权利要求9所述的C-N掺杂的二氧化钛负载石墨烯的制备方法,其特征在于,球磨珠为氧化锆球、玛瑙珠中的至少一种;可选地,球磨珠为氧化锆球;进一步可选地,二氧化钛与氧化锆球的质量比为1:3-100或1:3-50或1:3-30。
12.如权利要求9所述的C-N掺杂的二氧化钛负载石墨烯的制备方法,其特征在于,所述二氧化钛与石墨烯固体质量比为100:1-10。
13.如权利要求9所述的C-N掺杂的二氧化钛负载石墨烯的制备方法,其特征在于,所述球磨机的转速为300-1200转/每分钟,球磨时间为2-12小时。
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