[发明专利]一种基于羟基氧化铝纳米晶荧光隐形墨水的制备方法

说明书

本发明涉及一种基于羟基氧化铝纳米晶荧光隐形墨水的制备方法，将可溶性铝盐溶于去离子水中形成溶液A；将可溶性柠檬酸盐和氨基酸溶于去离子水中形成溶液B；将可溶性碱溶于去离子水中形成溶液C；室温下将溶液B逐滴加到溶液A中，搅拌形成混合液一；溶液C逐滴加到混合液一中，搅拌形成混合液二；混合液E在密闭水热反应器中下反应，反应液冷却后离心分离，沉淀物用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤，重分散于去离子水中，得羟基氧化铝纳米晶分散液，调节分散液颗粒质量分数,pH值，即得羟基氧化铝纳米晶荧光隐形墨水。本发明原料来源丰富，合成工艺简单；产品在可见光下不显，紫外光下激发出蓝色荧光，可适用于书写、喷墨打印、印章刻印等。

技术领域

本发明涉及无色荧光隐形墨水领域，尤其是一种基于羟基氧化铝纳米晶紫外荧光隐形墨水的制备方法。

背景技术

防伪墨水是针对产品防伪、重要文件防伪等需要，对隐形防伪标记、文字、图像等内容进行印刷用的墨水。荧光隐形墨水具有实施过程简单，成本低，隐蔽性好，重现性强、检测简便等特点，已经在纸币、票据、邮票等领域作为重要的防伪标识之一广泛应用。

目前国内对荧光隐形墨水均有一定的研究成果，但多以有机荧光染料或者有机稀土金属荧光络合物作为荧光发光剂，其具有一定的毒性，环保指数低，对人会体产生不良影响。而国内对于适用于喷墨打印的荧光墨水的研究也停留在基础阶段。

CN108624150A公开了一种荧光防伪喷码墨水，以重量份数计，包括硝化棉、环氧树脂、溶剂型荧光染料、荧光粉、有机溶剂、聚氧乙烯辛基苯酚醚份和N-甲基吡咯烷酮；所述溶剂型荧光染料选自荧光橙红、荧光红和荧光桃红的一或多种。

羟基氧化铝作为一种重要的无机材料，由于其微观形貌可控，因此被广泛应用于结构陶瓷、催化剂等方面，已成为当今材料科学领域的前沿研究之一。目前为止，无需依赖稀土掺杂的荧光羟基氧化铝纳米晶的鲜有报道，特别是基于羟基氧化铝纳米晶的荧光墨水的报道更是少之又少。

因此，开发成本低，尺寸可控性好，形貌均一，在水中具有优异的胶体分散性，易于大量生产的喷墨打印机用非掺杂羟基氧化铝荧光墨水是一项重大挑战，具有很强的现实意义。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种在自然光下呈无色，在紫外光照射下发出可见光的基于羟基氧化铝纳米晶的荧光隐形墨水。

本发明目的的实现方式为，一种基于水溶性羟基氧化铝纳米晶的荧光隐形墨水的制备方法，具体步骤如下：

1)将0.01mol可溶性铝盐溶于10g去离子水中，形成溶液A；

所述可溶性铝盐为硝酸铝或氯化铝；

2)将0.003-0.02mol可溶性柠檬酸盐和0.001-0.01mol可溶性氨基酸溶于10g去离子水中，形成溶液B；

所述可溶性柠檬酸盐为柠檬酸钠或柠檬酸钾；

所述可溶性氨基酸为正亮氨酸或精氨酸；

3)将0.02-0.03mol可溶性碱溶于10g去离子水中，形成溶液C；

所述可溶性碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水；

4)室温下将步骤2)所得溶液B逐滴加入到步骤1)所得溶液A中，充分搅拌15min，形成混合液一；

5)室温下将步骤3)所得溶液C逐滴加入到步骤4)所得混合液一中，充分搅拌15min，形成混合液二；

6)将步骤5)所得混合液二转移到密闭水热反应器中，在120-200℃下反应1-12小时后，自然冷却至室温，得到反应液；