[发明专利]一种判断碳材料类型和层数的方法在审

专利信息
申请号: 201811575123.2 申请日: 2018-12-21
公开(公告)号: CN109580680A 公开(公告)日: 2019-04-05
发明(设计)人: 李星;刘长虹;蔡雨婷;漆长席 申请(专利权)人: 四川聚创石墨烯科技有限公司;大英聚能科技发展有限公司
主分类号: G01N23/207 分类号: G01N23/207;G01N23/2005;G01N23/04;G01N21/65;G01N1/44;G01Q60/24
代理公司: 成都中玺知识产权代理有限公司 51233 代理人: 谭昌驰;熊礼
地址: 610036 四川省遂宁*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 碳材料 热处理样品 氧化石墨烯 射线测试 拉曼光谱测试 热处理 碳材料层 分出 测试
【权利要求书】:

1.一种判断碳材料类型和层数的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

从碳材料分出第一样品、第二样品和第三样品,对第一样品在第一温度进行热处理,得到第一热处理样品,对第二样品在第二温度进行热处理,得到第二热处理样品,其中,第一温度在450~700℃范围内选择,第二温度在850~1150℃范围内选择;

对第一热处理样品、第二热处理样品和第三样品进行X射线衍射测试,相应得到第一射线测试结果、第二射线测试结果和第三射线测试结果,对第一热处理样品和第二热处理样品进行拉曼光谱测试,相应获得第一拉曼测试结果和第二拉曼测试结果;

根据第三射线测试结果判断碳材料的片层是否发生剥离,根据第一、第二和第三射线测试结果以及第一和第二拉曼测试结果判断碳材料是否具有含氧基团,若判断结果为碳材料的片层间发生剥离、且具有含氧基团,则所述碳材料为氧化石墨烯,在所述碳材料为氧化石墨烯的情况下,判断所述碳材料的层数,其中,

所述判断碳材料的片层是否发生剥离的步骤包括:根据所述第三射线测试结果,获得第三样品的晶体参数,进而得到第三样品的晶面间距,若第三样品的晶面间距大于石墨的晶面间距,且与石墨的X射线衍射图谱相比,第三射线测试结果的衍射图谱上出现新的衍射峰,则断定碳材料的片层间发生剥离,否则不能确定碳材料的片层间发生剥离;

所述判断碳材料是否具有含氧基团的步骤包括:若分别与第三测试结果相比,第一射线测试结果和第二射线测试结果的衍射图谱中均出现衍射峰宽化且峰位向大角度偏移,第二射线测试结果比第一射线测试结果的所述宽化和偏移更明显,而且,第二拉曼测试结果的拉曼光谱图中D峰和G峰的强度之比大于第一拉曼测试结果,则断定碳材料中具有含氧基团,否则不能确定碳材料具有含氧基团;

所述判断碳材料的层数的步骤包括:从碳材料分出第四样品,对第四样品进行拉曼光谱测试,获得第三拉曼测试结果;根据第三拉曼测试结果的拉曼光谱图,计算IG/I2D,当IG/I2D小于1.0时,初步判断碳材料为单层或双层结构;当IG/I2D为1.0~1.5时,初步判断碳材料为3层或4层结构;当IG/I2D大于1.5时,初步判断碳材料为5层以上结构,其中,所述IG表示G峰强度,所述I2D表示2D峰强度。

2.根据权利要求1所述的判断碳材料类型和层数的方法,其特征在于,

在初步判断所述碳材料为单层或双层结构的情况下,从所述碳材料中分出第五样品,利用原子力显微镜对第五样品进行测试,以确定所述碳材料为单层或双层结构;

在初步判断所述碳材料为3层或4层结构的情况下,计算所述第三拉曼测试结果拉曼光谱图的2D峰拟合的洛伦兹力峰数,分辨碳材料为3层或4层结构;

在初步判断所述碳材料为5层以上结构的情况下,从所述碳材料中分出第六样品,通过高分辨率透射电镜获取第五样品的电子显微图像,观察确定所述碳材料具体层数。

3.根据权利要求2所述的判断碳材料类型和层数的方法,其特征在于,所述利用原子力显微镜对第五样品进行测试的步骤包括:

利用原子力显微镜获取所述第五样品的三维立体图像,并将该三维立体图像显示的厚度与单层的氧化石墨烯厚度进行对比,从而确定碳材料层数为单层或双层。

4.根据权利要求1所述的判断碳材料类型和层数的方法,其特征在于,所述初步判断碳材料为单层或双层结构的步骤包括:

当所述2D峰的半高宽为28cm-1~32cm-1且IG/I2D峰的强度之比小于0.7时,初步判断碳材料为单层结构;

当所述2D峰的半高宽为48cm-1~52cm-1且IG/I2D峰的强度之比大于等于0.7小于1.0时,初步判断碳材料烯为双层结构。

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