[发明专利]一种掺杂氧化石墨烯属性检测方法在审
申请号: | 201811575129.X | 申请日: | 2018-12-21 |
公开(公告)号: | CN109342484A | 公开(公告)日: | 2019-02-15 |
发明(设计)人: | 李星;刘长虹;蔡雨婷;漆长席 | 申请(专利权)人: | 四川聚创石墨烯科技有限公司;大英聚能科技发展有限公司 |
主分类号: | G01N23/2273 | 分类号: | G01N23/2273;G01N21/65 |
代理公司: | 成都中玺知识产权代理有限公司 51233 | 代理人: | 熊礼;邢伟 |
地址: | 610036 四川省遂宁*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 氧化石墨烯 判定 拉曼光谱 属性检测 检测 结合能 透射电子显微镜 氧化石墨烯层 原子力显微镜 结合能位置 拉曼光谱图 掺杂元素 高分辨率 晶格掺杂 有机结合 吸附 分析 | ||
1.一种掺杂氧化石墨烯属性检测方法,其特征在于,所述检测方法包括以下步骤:
获取待测掺杂氧化石墨烯的X射线光电子能谱图,利用除C 1S峰和O lS峰之外出现的新峰及新峰对应的结合能确定掺杂元素种类,并根据新峰对应的结合能大小判定掺杂氧化石墨烯的掺杂方式为晶格掺杂或吸附掺杂;
获取待测掺杂氧化石墨烯的拉曼光谱图,判定待测掺杂氧化石墨烯掺杂方式为n型掺杂或p型掺杂以及判定待测掺杂氧化石墨烯层数,其中,
所述判定待测掺杂氧化石墨烯掺杂方式步骤包括:拉曼光谱图中,在G峰蓝移,且G'峰红移的情况下,判定掺杂氧化石墨烯的掺杂方式为n型掺杂;在G峰蓝移,且G'峰蓝移的情况下,判定掺杂氧化石墨烯的掺杂方式为p型掺杂;
或者所述判定待测氧化石墨烯掺杂方式步骤包括:拉曼光谱图中,随科恩异常效应减弱,在G峰向高波数位移,且G'峰向低波数位移的情况下,判定掺杂氧化石墨烯的掺杂方式为n型掺杂;在G峰向高波数位移,且G'峰向高波数位移的情况下,判定掺杂氧化石墨烯的掺杂方式为p型掺杂;
所述判定待测掺杂氧化石墨烯层数步骤包括:计算所述拉曼光谱图中的IG/I2D,当IG/I2D小于1.0时,初步判定掺杂氧化石墨烯为单层或双层结构;当IG/I2D为1.0~1.5时,初步判定掺杂氧化石墨烯为3层或4层结构;当IG/I2D大于1.5时,初步判定掺杂氧化石墨烯为5层以上结构,其中,所述IG表示G峰强度,所述I2D表示2D峰强度。
2.根据权利要求1所述的掺杂氧化石墨烯属性检测方法,其特征在于,所述获取待测掺杂氧化石墨烯的X射线光电子能谱图的步骤还包括根据出现的新峰面积之比确定掺杂元素含量。
3.根据权利要求1所述的掺杂氧化石墨烯属性检测方法,其特征在于,所述获取待测掺杂氧化石墨烯的X射线光电子能谱图的步骤还包括对新峰进行分峰拟合,确定掺杂元素化学键构型种类。
4.根据权利要求3所述的掺杂氧化石墨烯属性检测方法,其特征在于,根据所述对新峰进行分峰拟合后的子峰对应的面积之比,确定掺杂元素化学键构型的百分含量以及确定掺杂元素是否以化合态形式存在。
5.根据权利要求1所述的掺杂氧化石墨烯属性检测方法,其特征在于,所述掺杂氧化石墨烯的掺杂元素包括氮、磷和硫中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的掺杂氧化石墨烯属性检测方法,其特征在于,所述初步判定掺杂氧化石墨烯为单层或双层结构的情况下,当2D峰的半高宽为28cm-1~32cm-1且IG/I2D峰的强度之比小于0.7时,初步判定掺杂氧化石墨烯为单层结构;当2D峰的半高宽为48cm-1~52cm-1且IG/I2D峰的强度之比为大于等于0.7小于1.0时,初步判定掺杂氧化石墨烯为双层结构。
7.根据权利要求1所述的掺杂氧化石墨烯属性检测方法,其特征在于,在初步判定掺杂氧化石墨烯为单层或双层结构的情况下,利用原子力显微镜分辨掺杂氧化石墨烯为单层或者双层结构。
8.根据权利要求7所述的掺杂氧化石墨烯属性检测方法,其特征在于,所述利用原子力显微镜分辨掺杂氧化石墨烯为单层或者双层结构的步骤包括利用原子力显微镜获取掺杂氧化石墨烯的三维立体图像,并将该三维立体图像显示的厚度与单层的掺杂氧化石墨烯厚度进行对比,从而确定掺杂氧化石墨烯层数为单层或双层。
9.根据权利要求1所述的掺杂氧化石墨烯属性检测方法,其特征在于,在初步判定掺杂氧化石墨烯为3层或4层结构的情况下,计算所述拉曼光谱图的2D峰拟合的洛伦兹力峰数,分辨掺杂氧化石墨烯为3层或4层结构。
10.根据权利要求1所述的掺杂氧化石墨烯属性检测方法,其特征在于,在初步判定掺杂氧化石墨烯为5层以上结构的情况下,通过高分辨率透射电镜获取该掺杂氧化石墨烯的电子显微图像,观察确定所述掺杂氧化石墨烯具体层数。
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