[发明专利]一种制备1,3-二羟基丙酮的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201811575423.0 | 申请日: | 2018-12-22 |
公开(公告)号: | CN109569599B | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 王宝荣;郭韬;廖维林;芮培欣;谢贤清 | 申请(专利权)人: | 江西师范大学 |
主分类号: | B01J23/63 | 分类号: | B01J23/63;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/10;C07C45/39;C07C49/17 |
代理公司: | 北京嘉科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11687 | 代理人: | 刘力 |
地址: | 330013 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 羟基 丙酮 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种制备1,3-二羟基丙酮催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)ZnAl-HTLc的制备:将可溶性的锌盐、铝盐溶于去离子水中配制成混合溶液A,将Na2CO3与NaOH溶于去离子水中配制成混合溶液B,然后在快速的搅拌下将溶液A和溶液B快速混合,并于50-70℃下回流反应8-12h,反应结束后将产物离心洗涤至中性、干燥,得ZnAl-HTLc;
(2)复合载体的制备:将步骤(1)制备的ZnAl-HTLc加入60-120mL,浓度为0.5-1mo1/L的一水合葡萄糖水溶液中,在室温条件下搅拌至混合均匀;然后将混合物转至聚四氟乙烯反应釜中,160-200℃恒温反应4-8小时,反应结束后冷却至室温,分离出产物,然后用去离子水和乙醇交替洗涤后在80-100℃下烘干,即得ZnAl-HTLc/碳复合载体;
(3)催化剂的制备:分别将PtCl4·5H2O、Nd(NO3)3·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中,加热、搅拌,配成透明溶液,然后将配置好的溶液同时加入到步骤(2)制备的复合载体中,在30-50℃下浸渍3-5h后在80-100℃下干燥,将所得的固体产物在450-550℃下焙烧4-6h,研磨过筛后经过氢气活化即得所述催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的铝盐为硝酸铝,锌盐为硝酸锌,混合溶液A中Zn/Al的摩尔比为1-3,溶液B中碳酸钠与硝酸铝的摩尔比为0.2-0.5,NaOH与溶液A中阳离子的摩尔比为1-3:1,溶液A与溶液B的体积相等。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中ZnAl-HTLc的加入量为10-20g。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中PtCl4·5H2O、Nd(NO3)3·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O溶于去离子水后的浓度均为0.2-0.8mol/L,溶液的体积分别为10-20ml、30-50ml、20-40ml。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中复合载体的加入量为10-15g。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中通氢气活化的过程为:将催化剂置于管式炉中,将管式炉温度从室温以2℃/min的速度程序升温到350℃,同时向管式炉中通入体积百分比5-10%氢气和90-95%氮气组成的混合气体,将催化剂活化3-6h,之后继续通氮气直至温度降为室温即可。
7.一种由权利要求1-6任一项所述方法制备得到的催化剂。
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