[发明专利]一种N-氯代乙酰苯胺的制备方法在审
| 申请号： | 201811575537.5 | 申请日： | 2018-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN109400495A | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 达先鹏;李琦斌;王伟宏 | 申请（专利权）人： | 山东国邦药业股份有限公司;国邦医药化工集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C233/07 |
| 代理公司： | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人： | 王伟霞 |
| 地址： | 261108 山东省潍坊市滨海经*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯代乙酰苯胺 制备 反应原料 乙酰苯胺 兽药技术领域 生产成本低 反应溶剂 合成过程 缓冲试剂 强力霉素 废水量 摩尔比 废盐 烘干 收率 过滤 | ||
1.一种N-氯代乙酰苯胺的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：
(1)加入反应溶剂水，保持体系温度为0～30℃，投入反应原料乙酰苯胺，搅拌混合再投入缓冲试剂，继续搅拌混合；
(2)按照一氧化二氯与乙酰苯胺摩尔比为0.55～0.8:1的比例向步骤(1)中通入反应原料一氧化二氯；
(3)保持体系温度在0-30℃的条件下反应5～10h，反应结束，过滤烘干，得到N-氯代乙酰苯胺。
2.根据权利要求1所述的一种N-氯代乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的缓冲试剂为碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐或氨水。
3.根据权利要求1所述的一种N-氯代乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾；所述碱金属碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾；所述碱金属碳酸氢盐为碳酸氢钠或碳酸氢钾。
4.根据权利要求1所述的一种N-氯代乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和步骤(3)中保持体系温度为15～30℃。
5.根据权利要求1所述的一种N-氯代乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中缓冲试剂为氢氧化钠或氨水。
6.根据权利要求5所述的一种N-氯代乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中缓冲试剂为氢氧化钠。
7.根据权利要求1所述的一种N-氯代乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中缓冲试剂与乙酰苯胺的摩尔比为0.3-0.6:1。
8.根据权利要求1所述的一种N-氯代乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中一氧化二氯与乙酰苯胺的摩尔比是0.65～0.75:1。
9.根据权利要求1所述的一种N-氯代乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中反应时间为5-6h。
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