[发明专利]一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提纯钯和铑的方法

说明书

本发明提供一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提纯钯和铑的方法，采用王水溶液溶解钯铑合金片，钯被王水溶解而铑因为耐王水腐蚀则不溶以细粉沉于容器底部，钯铑得到分离；进入溶液中的钯通过加入高锰酸钾和氯化铵得到红色钯沉淀物而被提纯，再通过加入化学试剂生成二氯二氨钯，以二氯二氨钯为原材合成硫酸四氨钯；铑不溶物与过氧化钠混合焙烧，酸浸溶解得到含铑液，提纯还原后得到99.95％铑粉。

技术领域

本发明属于铂族金属冶金学领域，具体涉及一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提纯钯和铑的方法。

背景技术

钯和铑金属均属于铂族金属，具有许多独特、优越的物理化学性质，在电子工业、军工及航空航天产业中有着重要而不能被其他金属或材料所取代的特殊应用，先后被誉为“现代工业维生素”和“第一高技术金属”，因此对铂族金属的回收具有重要意义。铂、铑金属因其特殊的物化性质，对酸碱具有较强的抗腐蚀力，单一的酸或碱较难将其溶解，这也给其回收作业带来了一定的难度。

鉴于钯、铑元素的特性，目前工业上才采用火法及湿法两种方法对其进行回收，行业内对火法及湿法均有一定的研究，针对不同原料的含铂族金属物料展开了一系列研究，主要研究情况如下：

ZL200910073730.3一种从二元王水不溶渣中回收铂铑的方法，将二元王水不溶渣经过与过氧化钡熔融后，将贵金属铂、铑氧化成可溶解的氧化物，用盐酸溶解后，采用氯化铵沉淀法分离铂和铑，用水合肼还原得到铂，铑液用亚硝酸钠络合后氯化铵沉淀法沉淀铑，转钠型得铑液，再用离子交换树脂去除贱金属，最后水合肼、氢气火焰还原得铑粉；ZL201280012850.2铂族元素的回收方法，采用火法工艺以铜为捕获剂通过添加锰元素，从汽车尾气净化催化剂的载体中将铂族金属最大量的富集至铜合金相内；ZL201310291900.1一种玻璃通道内废旧铂铑合金的回收方法，先采用火法工艺熔融冷却后盐酸处理得到铂铑合金粒，再与锌粒共融冷却后王水浸出，使用离子交换树脂分别吸附回收铂和铑，焚烧树脂即得铂和铑的海绵黑粉；ZL201510220184.7一种从失效汽车催化剂中回收铂钯铑的工艺，：先进行预处理，后进行富集，之后进行除杂，除杂后分离精炼，获得相关铂钯铑的产品；其积极效果是：从预处理到富集到铂钯铑的分离精炼和产品产出，整个流程环境保护好，工艺衔接性佳，流程简单，铂钯铑分离提纯效率高，过程中铂直收率≧91％，钯直收率≧95％。ZL201810189183.4失效汽车催化剂中贵金属的绿色回收方法，采用电弧炉法以铁粉为捕集剂，利用高温熔炼铁捕集法富集贵金属。

上述这些方法在实践中各有其局限性，特别对于钯元素的提纯，目前应用①最普遍的方法是通过王水溶解→②加盐酸分解过量硝酸形成氯钯酸→③加入氨水，生成二氯四氨钯溶液，其它贱金属大部分生成氢氧化物沉淀→④过滤，弃滤渣留滤液，滤液为二氯四氨钯溶液，滤渣为铜铁铅等贱金属的氢氧化物沉淀→⑤滤液加入盐酸至pH1-2，生成二氯二氨钯沉淀，其它金属大部分生成可溶性化合物→⑥过滤，弃滤液留钯渣(即黄色二氯二氨钯沉淀)→⑦钯渣用还原剂还原得到钯粉。一般将钯提纯至99.95％需要重复步骤③→⑤2-3次才可达成，产生大量废水；如果原材料含杂质元素较多，则步骤③会生成大量沉淀物，这些沉淀物体积大，悬浮或漂浮在溶液中，形成浆糊状，夹带裹挟钯，过滤时滤速慢，过滤后大量钯残留中滤渣中，钯在滤渣与滤液分布比例在4：6—2:8间，一次分离提纯钯的效果差，滤渣需多次重复步骤①-⑦才可能使渣中钯含量降至1％以下。这种方法正是目前行业内使用最普遍的方法，不仅耗时长、酸碱试剂耗量大，而且废水量大，回收率又低。

发明内容

因此，本发明的目的在于提供一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提纯钯和铑的方法，工艺简单、处理周期短且贵金属回收率高。

为达到上述目的，一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提纯钯和铑的方法，包括以下步骤：

步骤一：将10kg含钯、铑合金的合金片投入钛制反应釜中，加入4倍体积的王水溶液，搅拌下加热至90-95℃，反应1-2h；冷却至室温后，过滤溶液，得到滤液M，滤渣S；