[发明专利]微波与超声波双外场辅助液相合成铋铕双掺杂钼酸盐红色荧光粉的方法在审
| 申请号： | 201811575927.2 | 申请日： | 2018-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN109504381A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 曾青云;刘勇;张华;张相良;赵娟刚;曾繁钢 | 申请（专利权）人： | 信丰县包钢新利稀土有限责任公司 |
| 主分类号： | C09K11/68 | 分类号： | C09K11/68 |
| 代理公司： | 苏州润桐嘉业知识产权代理有限公司 32261 | 代理人： | 刘倩 |
| 地址： | 341600 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 红色荧光粉 超声波 钼酸盐 微波 辅助液 双掺杂 外场 荧光粉 合成 形貌 材料制备技术 化学计量配比 前驱体沉淀物 荧光粉前驱体 硝酸铕溶液 荧光粉粉体 空化效应 荧光寿命 白光LED 规整 沉淀剂 共沉淀 热分解 色坐标 体材料 硝酸钙 硝酸铋 钼酸钠 铕掺杂 晶化 料液 制备 加热 尿素 洗涤 过滤 协同 | ||
1.微波与超声波双外场辅助液相合成铋铕双掺杂钼酸盐红色荧光粉的方法，其特征在于经过以下步骤：
(1)以钼酸钠(Na2MoO4)、硝酸钙(Ca(NO3)2)、硝酸铋(Bi(NO3)3)、硝酸铕(Eu(NO3)3)溶液为原料，以尿素(CO(NH2)2)为沉淀剂；按化学计量比量取一定量的Ca(NO3)2、CO(NH2)2、Bi(NO3)3、Eu(NO3)3混合成料液A，量取一定量的Na2MoO4溶液组成料液B；
(2)先将混合均匀的A料液置于微波与超声波协同液相反应器中，再将B料液缓慢地反加入A溶液中，控制超声波/微波协同模式为1:2或2:1，反应温度80～95℃，反应时间1.5～2.5h，得到沉淀物；
(3)对沉淀物进行热过滤、洗涤，得到标的物的前驱体；
(4)将前驱体在80～120℃下干燥后，于温度800～1000℃下进行热分解，保温3～4h，得到标的物铋铕双掺杂钼酸盐Ca1-x-yMoO4:(Eu3+y,Bi3+x)荧光粉，其中x＝0.0～0.04，y＝0.06～0.08。
2.根据权利要求1中，所述的方法，其特征在于：在步骤(1)中，钼酸钠、与硝酸钙料液浓度相等，控制其浓度为c(Na2MoO4)＝c(Ca(NO3)2)＝1～2mol·L-1；c(CO(NH2)2)＝3～5mol·L-1。
3.根据权利要求1中，所述的方法，其特征在于：在步骤(1)中，CO(NH2)2与CaMoO4的摩尔比为2～5。
4.根据权利要求1中，所述的方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述的超声波的频率为20～25kHz。
5.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述的超声波/微波的协同模式为1:2，即微波外场作用是连续的，而超声波外场则是脉冲1s后间歇2s，以此为周期，循环工作直至反应结束。
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