[发明专利]锆柱撑蒙脱石负载Ce-Nb复合催化剂的制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201811576256.1 申请日: 2018-12-22
公开(公告)号: CN109603808B 公开(公告)日: 2022-02-15
发明(设计)人: 叶青;程锦;程水源;康天放 申请(专利权)人: 北京工业大学
主分类号: B01J23/20 分类号: B01J23/20;B01D53/86;B01D53/56
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 刘萍
地址: 100124 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 锆柱撑蒙脱石 负载 ce nb 复合 催化剂 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.锆柱撑蒙脱石负载Ce-Nb复合催化剂,其特征在于,Ce和Nb两种元素负载于锆柱撑蒙脱石载体上,锆柱撑蒙脱石是将氧氯化锆溶液交换至蒙脱石层间的一种复合材料;

包括以下步骤:

(1)锆柱撑蒙脱石载体的制备

将天然蒙脱石与1.2∼1.8 mol/L 的 H2SO4溶液在60-70℃下水浴搅拌 4∼6小时,其中蒙脱石与H2SO4溶液的比例为1g :10ml,酸化后的蒙脱石过滤洗涤至无 SO42-为止,用 BaCl2溶液检验,抽滤后的样品于干燥箱中 120℃干燥 6h,干燥后的样品经研磨过 80 目筛子即得酸化改性蒙脱石;

将0.1∼0.4mol/L的ZrOCl2水溶液在50∼80℃温度下,搅拌9∼12个小时,制得柱撑液;将上述酸化改性蒙脱石按照一定的比例加入去离子水中制成酸化改性蒙脱石悬浮浆液,酸化蒙脱石:去离子水的质量比=1:50∼80;将以上柱撑液逐滴滴加至酸化改性蒙脱石悬浮浆液中,其中Zr:酸化改性蒙脱石=4∼10mmol:1g,在室温下搅拌9∼12小时,室温老化12∼24小时,100∼120℃干燥研磨过筛,随后将其放入马弗炉中,以1∼2℃/min升温速率升至400∼450℃,保持此温段煅烧1∼4小时,所得样品为锆柱撑蒙脱石;

(2)旋转蒸发法制备Ce-Nb负载锆柱撑蒙脱石

将以上制备的锆柱撑蒙脱石加入0.019 mol/L ∼ 0.022 mol/L 硝酸铈和0.019 mol/L∼ 0.021 mol/L 草酸铌混合溶液中,60 ∼ 75℃搅拌1∼4 h,其中锆柱撑蒙脱石与硝酸铈比例为100 g :0.007 mol ∼ 0.028mol,锆柱撑蒙脱石与草酸铌比例为100 g :0.010 mol ∼0.030mol,旋转蒸发至干燥,100 ∼ 120℃干燥12 ∼ 24 h,450℃焙烧1∼ 4h,制得复合催化剂。

2.权利要求1所述锆柱撑蒙脱石负载Ce-Nb复合催化剂在消除NO的应用,其特征在于:将上述催化剂放在连续流动固定床装置中通入含有330 ppm∼1100 ppmNH3、300 ppm∼ 1000ppmNO、5 vol. % ∼ 10 vol. %O2和1 vol. % ∼ 10 vol. %H2O的混合气中进行反应,以上混合气的其余气体为惰性气体,反应压力为常压 1 atm,反应空速为10,000 h-1∼ 100,000 h-1,反应温度为 150 ℃∼ 450 ℃。

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