[发明专利]铝柱撑蒙脱石负载Na-Nb复合吸附剂的制备方法和应用有效
申请号: | 201811576267.X | 申请日: | 2018-12-22 |
公开(公告)号: | CN109482140B | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
发明(设计)人: | 叶青;吴凯;程水源;康天放 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | B01J20/12 | 分类号: | B01J20/12;B01J20/30;B01D53/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铝柱撑蒙脱石 负载 na nb 复合 吸附剂 制备 方法 应用 | ||
1.铝柱撑蒙脱石负载Na-Nb复合吸附剂,其特征在于,Na和Nb两种元素复合负载于铝柱撑蒙脱石载体上,铝柱撑蒙脱石是将羟基铝溶液插入到蒙脱石层间的一种材料;
制备方法包括以下步骤:
(1)铝柱撑蒙脱石载体的制备
将天然蒙脱石与1.2~1.8 mol/L 的 H2SO4溶液在60-70 ℃下水浴搅拌 4~6小时,其中蒙脱石与H2SO4溶液的比例为1 g :10 ml,酸化后的蒙脱石过滤洗涤至无 SO42-为止,用BaCl2溶液检验,抽滤后的样品于干燥箱中 120℃干燥 6 h,干燥后的样品经研磨过 80 目筛子即得酸改性蒙脱石;
配制 0.1~0.3 mol/L的AlCl3水溶液,将0.1~0.3 mol/L的NaOH溶液,以1 mL/min的速度滴加到上述溶液中,[OH-]/[Al3+]的摩尔比=2~3,温度保持50~70 ℃,随后搅拌3~6个小时,所得的悬浮液室温老化12~24小时,得铝柱化液;
将上述酸改性蒙脱石按照一定的比例加入去离子水中制成酸改性蒙脱石悬浮浆液,酸改性蒙脱石:去离子水的质量比=1:40~80;将以上铝柱化液逐滴滴加至酸改性蒙脱石悬浮浆液中,其中[Al3+] :酸改性蒙脱石=4~10 mmol :1 g,保持60~70 ℃温度搅拌10~16小时,室温老化12~24小时,100~120 ℃干燥研磨过筛,随后将其放入马弗炉中,以1~2 ℃/min升温速率升至300~450 ℃,保持此温段煅烧1~4小时,所得样品为铝柱撑蒙脱石;
(2)旋转蒸发法制备复合吸附剂
将以上制备的铝柱撑蒙脱石加入0.019 mol/L ~ 0.021 mol/L硝酸钠和0.019 mol/L~ 0.021 mol/L 草酸铌混合溶液中,60 ~ 75 ℃搅拌1~4 h,其中Na的负载量为1~15 wt% ,Nb的负载量为0.1~1 wt%,旋转蒸发至干燥,100 ~ 120 ℃干燥12 ~ 24 h,400 ℃焙烧1~ 4h,制得复合吸附剂。
2.权利要求1所述铝柱撑蒙脱石负载Na-Nb复合吸附剂在吸附CO2的应用中,其特征在于:将吸附剂放置于热重仪器中,通入CO2浓度为5 vl.% - 15 vl.%和N2浓度为85 vl.% -95 vl.%的混合气,对其进行吸附,通过质量变化检测吸附剂对CO2的吸附量,反应温度为50 ℃ ~ 200 ℃。
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