[发明专利]一种低孔隙不透性石墨的制备工艺

说明书

本发明属于石墨制备技术领域，具体涉及一种低孔隙不透性石墨的制备工艺。该工艺的过程为石墨母材制备‑浸渍剂浸渍‑浸渍剂固化‑碳化处理。采用本发明工艺制得的低孔隙不透性石墨有高耐热性、高导热性以及抗渗透性的优势。

技术领域

本发明属于石墨制备技术领域，具体涉及一种低孔隙不透性石墨的制备工艺。

背景技术

在化工、冶金、轻工、机械、电子、纺织、航天及很多行业的三废治理等众多国民经济领域，由于介质的强腐蚀性能，对制作设备的材料有较高的要求。树脂浸渍石墨材料制备的不透性石墨对许多腐蚀性介质具有极其优良的耐蚀性和耐磨性，其膨胀系数很小，而导热系数很高，因此只要消除渗漏，就可以用来制造防腐性能很高的设备。

我国目前不透性石墨的生产中大量采用酚醛树脂作为浸渍剂，也使用少量的呋喃树脂和水玻璃等作为浸渍剂浸渍石墨材料使其具有不透性，但远远不能满足生产的需求，而且这些浸渍剂通常只能在170℃左右使用。部分企业也采用一些耐高温树脂浸渍剂和稳定型浸渍剂，但推广的效果并不明显。开发使用温度较高的不透性石墨是亟待解决的技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种低孔隙不透性石墨的制备工艺，该工艺制得的不透性石墨的耐腐蚀性更好。

本发明所采用的技术方案为：

一种低孔隙不透性石墨的制备工艺，包括以下步骤：

1）石墨母材制备：

①取焦炭颗粒和粘结剂，焦炭颗粒和粘结剂的质量比为（0.73～0.79）:（0.21～0.27）；

②将按配方称量好的焦炭颗粒放入混捏锅加热搅拌，再加入沥青粉，继续加热搅拌得到糊料；

③将制得的糊料进行挤压得到生制品，并冷却至常温；

④将冷却后的生制品进行焙烧得到一烧品；

⑤一烧品进行加压浸渍，得到一浸品；

⑥一浸品进行二次焙烧，得到二烧品；

⑦二烧品重复⑤⑥步骤内容，最终得到三烧品；

⑧三烧品放入真空感应石墨化炉中进行石墨化处理，得到石墨母材；

（2）浸渍剂浸渍

将石墨母材放入浸渍罐内进行加压浸渍，先抽真空至-0.08MPa，然后将浸渍剂吸入浸渍罐内部，浸渍剂为添加有固化剂的热固性呋喃树脂，树脂与固化剂质量为100：2-5，然后通过真空泵对浸渍罐内进行加压，从而使树脂渗透到石墨母材微型气孔内，浸渍压力为1.9～2.1MPa，浸渍时间7～8h，反复浸渍2～3次；

（3）浸渍剂固化

将浸渍好的石墨母材放入空气中静置24h，然后放入烘箱进行固化；

（4）碳化处理

将固化后的材料放置在高温气氛炉中进行碳化处理，先抽真空，之后充氮气，保持气氛炉内持续惰性气氛，当炉内温度大于300℃时开启炉门及炉顶冷却水，最终升温至1000～1050℃。

所述步骤①中，粘结剂为沥青粉，其中焦炭颗粒按百分比，粒度为2～1mm 焦粒含量为10～20% ；粒度为1～0.5mm 焦粒含量为25～35% ，粒度为0.1～0mm焦粉含量为 55～65%；

所述步骤②中，混捏锅的温度为160～180℃，第一次搅拌时间为20～30min，第二次搅拌时间为30～40min；

所述步骤③中，挤压时采用挤压机，挤压过程条件为在压力20～30Mpa预压3～5min，再以50～60mm/min的挤压速度进行挤压；