[发明专利]一种高级酮、水和二氧化碳混合物分离的工艺

说明书

一种高级酮、水和二氧化碳混合物分离的工艺是将待分离的高级酮、水和二氧化碳原料从隔壁塔的待分离原料进口（15）进入隔壁塔隔壁左侧（9）进行汽液分离，气相从隔壁塔的气相出口（11）出来进入冷凝器（2），获得的冷凝液进入汽－液－液分离器（4），经历10‑30min的停留时间进行充分的汽－液－液平衡后，分离得到富二氧化碳汽相、富酮相和富水相，富酮相回流入隔壁塔左半侧（9），富水相回流入隔壁塔右半侧（10），采出获得富二氧化碳气进行驰放，在隔壁塔右半侧（10）塔釜获得含酮量痕量的废水，在隔壁塔左半侧（9）塔釜获得高级酮产品。本发明具有种分离效果好，能够大幅节省设备投资费用和安装空间的优点。

技术领域

本发明涉及一种高级酮、水和二氧化碳混合物分离的工艺。

背景技术

2－戊酮，又称甲基丙基酮，是一种具酒和丙酮气味的无色液体，其微溶于水、与乙醇和乙醚相混溶，主要用作溶剂、萃取剂、有机合成和药物中间体，该品还是润滑油的优良脱蜡剂，也用作硝基喷漆、合成树脂涂料的溶剂。4－庚酮，又称甲基戊甲酮，其呈加烈醚香和果香，有乳酪、甜、和菠萝蜜等香气，有一种无色液体，不溶于水，溶于乙醇和乙醚，其天然品存在于苹果汁、番木瓜、梨、烤土豆、面包、咖啡和花生等中。因此，4－庚酮常用作食用香料，用于配制菠萝蜜、香蕉等热带水果等香精，也可用作硝化纤维的溶剂，还可用于有机合成。由于2－戊酮、4－庚酮在这些领域的广泛使用，使得2－戊酮、4－庚酮具有附加值高的特点。

2－戊酮的生产方法主要有两种：一是由2－仲戊醇脱氢制得，二是由丁酰乙酸乙酯与水共热制得，得到的反应产物主要为2－戊酮、水和二氧化碳的混合物；常用的4－庚酮生产方主要由丁酸通过425℃木炭，然后通过500℃氧化铈或氧化钍得到，反应产物主要是4－庚酮、水和二氧化碳的混合物。当前，中科院山西煤化所开发出新的催化体系，通过该催化体系可实现羧酸裂解制酮技术，正丙酸通过催化裂解可生成2－戊酮、水和二氧化碳，正丁酸通过催化裂解可生成4－戊酮、水和二氧化碳。这些反应产物混合物若不进一步加工，难以满足市场商品纯度要求。将此类高级酮从混合物中分离出来是实现高级酮产品价值的共性关键技术。因此，急需解决高级酮/水的混合物(即：2－戊酮、水和二氧化碳体系，或4－戊酮、水和二氧化碳体系)的分离精制问题。

从现有的文献看，针对该体系混合物的分离几乎没有相关研究和专利报道。同时，由于2－戊酮与水、4庚酮与水均分别形成最低沸点共沸物，用普通精馏难以实现高纯分离。为了解决上述问题，本发明专利提出了一种用于高级酮/水分离的非均相共沸精馏系统，该系统可较好地用于高级酮反应产物的分离。

发明内容

为解决高级酮/水/二氧化碳的分离问题，本发明的目的是提供一种分离效果好，能够大幅节省设备投资费用和安装空间的用于高级酮、水和二氧化碳混合物分离的工艺。

本发明提供了一种用于高级酮/水/二氧化碳分离的非均相共沸精馏工艺，主要通过一座隔壁塔和一个汽－液－液分离器实现反应产物的分离，获得符合市场需求的高级酮产品，同时能够大幅节省设备投资费用和安装空间。

本发明的方法，包括如下配置与步骤：

将待分离的高级酮、水和二氧化碳原料从隔壁塔的待分离原料进口15进入隔壁塔左半侧9，在隔壁塔左半侧再沸器3提供热量的作用下进行汽液分离，气相从隔壁塔的气相出口11出来进入冷凝器2，获得的冷凝液进入汽－液－液分离器4，进行绝热、恒压操作，经历10～30min的停留时间进行充分的汽－液－液平衡后，分离得到富二氧化碳汽相、富酮相和富水相，富酮相回流入隔壁塔左半侧9，富水相回流入隔壁塔右半侧10，采出获得富二氧化碳气进行驰放，在隔壁塔右半侧10塔釜获得含酮量痕量的废水，在隔壁塔左半侧9塔釜获得高级酮产品；

本步骤操作条件：

(1)当混合液中高级酮主要为2－戊酮时：

隔壁塔左半侧9的塔顶温度：85-110℃

隔壁塔左半侧9的塔底温度：135-175℃