[发明专利]一种用于AlN中痕量杂质元素浓度及分布的SIMS优化检测方法有效
申请号: | 201811578076.7 | 申请日: | 2018-12-20 |
公开(公告)号: | CN109632925B | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | 齐俊杰;卫喆;胡超胜;李志超;许磊 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 aln 痕量 杂质 元素 浓度 分布 sims 优化 检测 方法 | ||
1.一种用于AlN中痕量杂质元素浓度及分布的SIMS优化检测方法,其特征在于,所述AlN中痕量杂质元素为Mg、Ga,其中,针对杂质元素Mg的检测限达到3.2×1014 atoms/cm3 ,体浓度检测极限达到20ppb;针对杂质元素Ga的检测限达到3.2×1014 atoms/cm3 ,体浓度检测极限达到20ppb,所述方法包括以下步骤:
步骤1、在试样表面转移石墨烯;
步骤2、将表面转移石墨烯的所述试样放置于二次离子质谱仪的样品室内,并抽真空;
步骤3、向所述样品室内通入氧气;
步骤4、通过使用铋团簇离子束和氧离子束共同轰击所述试样从所述试样溅射出二次离子,铋团簇离子束的能量为20KeV-30KeV,束流强度为2×10−6A/cm2-4×10−6A/cm2,入射角为45度,扫描面积为100×100μm2-200×200μm2;氧离子束的能量为0.5KeV-1KeV,束流强度为3×10−4A/cm2-5×10−4A/cm2,溅射速度为0.4-0.6nm/s,入射角度为45度,扫描面积为400×400μm2-500×500μm2;
步骤5、调节提取电压的脉冲宽度以及每个循环周期的分析帧数;
步骤6、通过所述二次离子质谱仪内的飞行时间质量分析器来收集所述二次离子;
步骤7、通过所述飞行时间质量分析器对所述二次离子进行分析获得质谱图和二次离子深度剖析图;
步骤8、根据所述质谱图和所述二次离子深度剖析图获得所述试样中痕量杂质元素的检测结果。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤1中,转移石墨烯方法为机械剥离法。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤1中,试样表面的石墨烯的厚度为1~20微米。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤2中,抽真空后所述样品室的真空度为1.0×10-8Pa ~5.0×10-8Pa。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤3中,向所述样品室内通入1-5sccm的氧气,使氧气分子集中喷射在分析区域内,以减小样品表面的荷电效应。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤5中,提取电压的脉冲宽度为28-30ns,每个循环周期的分析帧数为8-10。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤8包括:
步骤801:根据所述质谱图获得所述试样中痕量杂质元素的种类:
根据所述质谱图中各个峰的荷质比,确定各个峰对应的杂质元素的种类;
步骤802:根据所述二次离子深度剖析图获得所述试样中痕量杂质元素的浓度与深度之间的关系:
根据所述二次离子深度剖析图中二次离子强度与溅射时间的曲线关系,利用以下公式计算得出深度以及痕量杂质元素的浓度:
深度=时间×溅射速度;
痕量杂质元素的浓度=(二次离子信号强度÷参考信号强度)×相对灵敏度因子;
通过三维模拟的方式,根据计算得出的深度以及痕量杂质元素的浓度,模拟出所述试样中痕量杂质元素的浓度与深度之间的关系。
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