[发明专利]一种固体酸催化合成聚硅氧烷的制备工艺

说明书

本发明公开了一种固体酸催化合成聚硅氧烷的制备工艺，属于有机硅材料技术领域，为解决现有技术中聚硅氧烷产品品质、质量稳定性差及催化剂循环使用复杂的问题，而提供一种固体酸催化合成聚硅氧烷的制备工艺。本发明通过采用固体酸催化剂催化反应，催化剂在使用后易与产品分离，可重复使用数次，对设备的腐蚀性小；同时采用无机滤膜截留催化剂，能够有效避免产品中残留催化剂极细颗粒，减少副产物的生成，提高产品质量和收率，反应条件温和，有利于抑制副反应发生，同时节约能耗。

技术领域

本发明涉及一种聚硅氧烷的制备工艺，特别是涉及一种固体酸催化合成聚硅氧烷的制备工艺，属于有机硅材料技术领域。

背景技术

聚硅氧烷具备众多优良的性能，在日化用品、建筑和汽车等领域被广泛使用。生产聚硅氧烷的传统催化剂是一些强酸或强碱，而这种生产工艺存在很多弊端，催化剂的腐蚀性强，工艺的生产效率低，能耗高，需要经过复杂处理工序方能得到最终产品，且产品性能较差。固体酸或碱的表面分布大量活性中心，具有很高的催化活性，被广泛用于高分子聚合反应中，当固体酸或碱作催化剂时，传统的过滤方式常会使产品中残留催化剂极细颗粒，导致产品质量下降。

中国专利CN 102643427B公开了一种以无水氢氧化四甲铵的甲醇浓溶液为催化剂生产高纯度二甲基硅油的方法，反应后需升温至120～135℃分解催化剂，产生的刺激性气味易混入产品中，限制了产品的应用范围。

中国专利CN 101768273B公开了一种以杂多酸为催化剂合成聚硅氧烷的方法，反应结束后，经过水洗去除催化剂及减压蒸馏脱水等工序才能得到聚硅氧烷产品，后处理工艺复杂。

如今市场对聚硅氧烷产品质量的要求越来越高，传统的生产方式已不能满足市场需求，为了提升产品品质、质量的稳定性，同时简化催化剂的循环使用过程，亟需开发新型催化剂和生产工艺。

发明内容

本发明的主要目的是解决现有技术中聚硅氧烷产品品质、质量稳定性差及催化剂循环使用复杂的问题，而提供一种固体酸催化合成聚硅氧烷的制备工艺。

本发明的目的可以通过采用如下技术方案达到：

一种固体酸催化合成聚硅氧烷的制备工艺，合成路线如下：

其中，m＝40～60，R表示—H或—CH₃；

以高含氢硅油HS、八甲基环四硅氧烷D₄和四甲基二硅氧烷HMM作为原料，在稀土镧La改性WO₃/TiO₂-ZrO₂固体酸催化作用下进行调聚反应得到目标产品。

四甲基二硅氧烷HMM可以替换为六甲基二硅氧烷MM。

其制备步骤如下：

步骤1：以高含氢硅油HS、八甲基环四硅氧烷D₄、四甲基二硅氧烷HMM或六甲基二硅氧烷MM作原料，在稀土镧La改性WO₃/TiO₂-ZrO₂固体酸催化作用下进行调聚反应；

步骤2：反应结束后，打开出料阀，使物料通过无机膜过滤，滤液输送至蒸馏器中脱除低沸点组分，得到的目标产品输送至产品储罐，低沸点组分应用于下一工序；

步骤3：当无机膜阻力较大时，采用高压氮气反吹膜面，使附着在膜面上的物料脱落，过滤完成后，清理无机膜管，回收催化剂，以供下次反应使用；

步骤4：采用气相色谱内标法测定D₄转化率，计算目标产品收率，并对比聚硅氧烷在脱除低沸点组分前和脱除低沸点组分后的粘度。

催化剂的制备方法如下：