[发明专利]一种α-羟基酮类中间体的制备方法

说明书

本发明属于化合物制备方法领域并公开了一种α‑羟基酮类中间体的制备方法，解决了相关现有技术中使用无水三氯化铝和其他路易斯酸催化剂所带来的环境和操作安全风险的问题，具体本发明涉及在不使用无水三氯化铝和其他路易斯酸催化剂的情况下，制备α‑羟基酮类中间体的方法，该方法产生三废少；直接采用六氟异丙醇作溶剂，且溶剂可回收并反复利用；反应效率更高，产率与纯度更高，操作更为简便，因而整体更加绿色环保；室温反应，条件温和，无需消耗很多的热量、能耗，在降耗减排方面，有着积极的重大意义。

技术领域

本发明属于化合物制备方法领域，涉及合成α-羟基酮类的过程中需要使用的关键α-羟基酮类中间体的制备方法，具体是一种α-羟基酮类中间体的制备方法。

背景技术

光固化技术是一种高效、节能、环保的绿色材料表面处理技术，被誉为面向21世界绿色工业的新技术。其中，α-羟基酮类，是紫外光固化材料的主要组成部分，广泛地应用于电子、光纤、印刷、包装、粘合剂、涂料和复合材料等众多领域。其代表产品有1173、184、651和2959等，这些产品以引发效率高、溶解度高、低气味、低污染、稳定性好、耐黄变等特点，而在紫外光固化材料中得到广泛应用。

通常情况下，采用无水三氯化铝做催化剂，反应结束后，体系变为均相，需要向反应液中加入冰盐酸溶液来水洗，分解芳酮-三氯化铝络合物，再进一步提纯得到产物。在实际生产过程中用无水氯化铝作路易斯酸催化剂，存在一些问题：1）反应需要计量的催化剂，且反应放出大量的热，对设备要求苛刻；2）反应后，反应液呈均相，需要复杂的后处理；3）后处理过程中排除大量的酸、碱、造成环境污染；4）对生产设备造成腐蚀；5）对于高度活化的芳环及高活性原料，反应的选择性不高。因此寻找对环境安全的催化剂，开发更环保的工艺路线和生产工艺，具有现实意义。

目前工业化生产α-羟基酮类，绝大多数工艺都用到了无水AlCl₃，虽然它是一类活性很高的酰基化催化剂，但是在实际生产中存在催化剂用量大，三废多，不可回收利用等缺点，特别是对于一些比较活泼的芳环，采用AlCl₃做催化剂，往往选择性不高，三废特别多，从而导致原料和资源的浪费。本发明涉及不采用任何路易斯酸作催化剂，来体现出环境友好的意义。

其他路易斯催化剂，各有利弊，TiCl₄、SnCl₄、BF₃-乙醚溶液价格贵，且使用不安全；无水FeCl₃催化效率偏低等等。

发明内容

本发明为了解决相关现有技术中使用无水三氯化铝和其他路易斯酸催化剂所带来的环境和操作安全风险的问题，提供了一种α-羟基酮类中间体的制备方法，避免在反应后处理所带来的大量含铝酸性或其他盐类废水，简化了流程，工艺操作简单，符合绿色规模化生产的要求。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种α-羟基酮类中间体的制备方法，所述α-羟基酮类中间体的结构式如式Ⅰ所示，

式Ⅰ

其中：Ar选自被C1-C12烷基、C1-C4 烷氧基、烷硫基、卤素、氰基、2-羟基乙氧基取代的苯环或萘环；

R₁、R₂独立选自C1-C7烷基或者由R₁和R₂连接成C3-C8的环烷基；

所述制备方法包括以下步骤：

1）将Ar与拟定结合的酰氯混合；

2）在六氟异丙醇存在下进行反应，反应过程搅拌充分。

本发明所述的方法使用六氟异丙醇做反应溶剂，该反应溶剂可回收并反复利用，比较环保。