[发明专利]水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法在审
| 申请号： | 201811580752.4 | 申请日： | 2018-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN109500404A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 夏海兵;邢理想;陶绪堂 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | B22F9/24 | 分类号： | B22F9/24;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 陈桂玲 |
| 地址： | 250199 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 银纳米颗粒 单分散 抗坏血酸 抗坏血酸溶液 柠檬酸钠溶液 水中 配制 合成 氯化钠溶液 硝酸银溶液 银氨络合物 氨络合物 回流冷却 混合溶液 搅拌反应 离心浓缩 常温下 超纯水 还原银 再分散 制备 储存 生长 | ||
1.一种水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)使用超纯水将柠檬酸钠、氯化钠、硝酸银和抗坏血酸分别配制成柠檬酸钠溶液、氯化钠溶液、硝酸银溶液和抗坏血酸溶液；
(2)室温下将柠檬酸钠溶液、氯化钠溶液和硝酸银溶液混合成为混合溶液，将抗坏血酸加入到正在加热沸腾的沸水中，再将混合溶液迅速加入含有抗坏血酸的沸水中；
(3)保持沸腾，加热回流后冷却至室温，获得水溶性单分散小尺寸球形银纳米颗粒溶液；
(4)将浓氨水滴加到步骤(1)配制的硝酸银溶液中混合均匀，制备得到银氨络合物溶液；使用超纯水将抗坏血酸配制成浓度为5～10毫摩尔/升的抗坏血酸溶液；
(5)将步骤(3)制备得到球形银纳米颗粒溶液加入超纯水混合搅拌，依次加入步骤(4)制备的银氨络合物溶液和抗坏血酸溶液；
(6)常温下搅拌反应，得到单分散大尺寸球形银纳米颗粒溶液，离心浓缩后再分散到柠檬酸钠溶液中储存。
2.根据权利要求1所述水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，其特征是，所述步骤(1)柠檬酸钠溶液的质量百分比浓度为1％，氯化钠溶液的浓度为20毫摩尔/升、硝酸银溶液的质量百分比浓度为1％，抗坏血酸溶液的浓度为100毫摩尔/升。
3.根据权利要求1所述水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，其特征是，所述步骤(2)中柠檬酸钠溶液、氯化钠溶液、硝酸银溶液和抗坏血酸溶液的体积比100:20:25:10。
4.根据权利要求1所述水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，其特征是，所述步骤(2)中柠檬酸钠溶液、氯化钠溶液和硝酸银溶液混合时间为3-5分钟。
5.根据权利要求1所述水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，其特征是，所述步骤(2)中将抗坏血酸加入到正在加热沸腾的沸水中1分钟后再将混合溶液迅速加入含有抗坏血酸的沸水中。
6.根据权利要求1所述水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，其特征是，所述步骤(3)中加热回流时间为1小时。
7.根据权利要求1所述水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，其特征是，所述步骤(4)中硝酸银溶液和浓氨水的体积比是10:5～1。
8.根据权利要求1所述水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，其特征是，所述步骤(5)中超纯水与球形银纳米颗粒溶液的体积比为1.1～321。
9.根据权利要求1所述水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，其特征是，所述步骤(5)中银氨络合物溶液和抗坏血酸溶液的体积比是0.06～0.165:1。
10.根据权利要求1所述水溶性单分散大尺寸球形银纳米颗粒的合成方法，其特征是，所述步骤(6)中搅拌反应时间为0.5～1小时，柠檬酸钠溶液的浓度为1毫摩尔/升。
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