[发明专利]一种植物源叶绿素铜钠盐的抗乳化制备方法有效
申请号: | 201811580762.8 | 申请日: | 2018-12-24 |
公开(公告)号: | CN109705127B | 公开(公告)日: | 2020-04-14 |
发明(设计)人: | 童莉;查建生;程若兰;李新岗 | 申请(专利权)人: | 南京斯拜科生化实业有限公司 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;C09B61/00;C09B67/54 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 顾晨 |
地址: | 210000 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 植物 叶绿素 钠盐 乳化 制备 方法 | ||
1.一种植物源叶绿素铜钠盐的抗乳化制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将银杏叶粉碎、醇溶液浸提,过滤,将滤液浓缩至无醇,获得黑色浸膏;
(2)将所述黑色浸膏加入石油醚的醇溶液中,搅拌,静置分层;分离出石油醚相并加入第一醇溶剂搅拌醇洗,静置分层,所述第一醇溶剂为60%-95% (V/V)的乙醇溶液;
(3)向上一步骤最终获得的石油醚溶液中加入第二醇溶剂和稀碱,分离出透明石油醚相;
(4)向透明石油醚相中加入强碱的醇溶液进行皂化反应,静置分层;分离出醇相后加入石油醚搅拌萃取;
(5)向上一步骤最终获得的醇相溶液中加入硫酸酸化,然后加入石油醚搅拌萃取;
(6)向上一步骤萃取获得的醇相中加入硫酸铜加温回流至颜色变绿,冷却,浓缩至无醇,水洗,再浓缩、干燥,获得叶绿素铜酸;
(7)复溶叶绿素酮酸,加等当量氢氧化钠中和,烘干,得水溶性叶绿素铜钠盐。
2.根据权利要求1所述的一种植物源叶绿素铜钠盐的抗乳化制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中对粉碎后的银杏叶加入85% - 95% (V/V)乙醇溶液回流浸提,水浴温度为85-90℃,浸提过滤后合并滤液。
3.根据权利要求1所述的一种植物源叶绿素铜钠盐的抗乳化制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的醇洗共进行2-3次。
4.根据权利要求1所述的一种植物源叶绿素铜钠盐的抗乳化制备方法,其特征在于:所述第二醇溶剂为45%-85% (V/V)的乙醇溶液,步骤(3)共进行1-3次。
5.根据权利要求4所述的一种植物源叶绿素铜钠盐的抗乳化制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的稀碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的一种植物源叶绿素铜钠盐的抗乳化制备方法,其特征在于:所述稀碱加入量为第二醇溶剂的0.05 – 5 % (m/V)。
7.根据权利要求1所述的一种植物源叶绿素铜钠盐的抗乳化制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的强碱为NaOH、KOH的任意一种,加入强碱的醇溶液后皂化反应3-5小时。
8.根据权利要求7所述的一种植物源叶绿素铜钠盐的抗乳化制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中强碱加入量为醇溶液的1.0-5.0% (m/V),加入石油醚常温萃取1-3次。
9.根据权利要求1所述的一种植物源叶绿素铜钠盐的抗乳化制备方法,其特征在于:所述步骤(5)加入硫酸后调节pH至1-4,然后加入石油醚常温萃取1-3次。
10.根据权利要求1所述的一种植物源叶绿素铜钠盐的抗乳化制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中水洗选用乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯的任意一种进行萃取,加水弃去下层水相,再重复水洗1-2次。
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