[发明专利]苯甲酰氰合成新工艺在审
申请号: | 201811581239.7 | 申请日: | 2018-12-24 |
公开(公告)号: | CN109651192A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 殷宏;陈林;姚新;沈佩;薛光才;向维德 | 申请(专利权)人: | 荆州鸿翔化工有限公司 |
主分类号: | C07C253/14 | 分类号: | C07C253/14;C07C255/40;B01J31/30 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉 |
地址: | 434000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 转移催化剂 苯甲酰氰 反应催化剂 合成新工艺 有机溶剂 滴加 三乙基苄基氯化铵 烷基 四丁基溴化铵 苯甲酰氯 碘化亚铜 聚乙二醇 氯化亚铜 农药制剂 氰化亚铜 二甲苯 反应釜 副反应 氯化磷 氰化钠 三甲苯 正丁基 甲苯 分水 收率 催化剂 制备 引入 | ||
1.苯甲酰氰合成新工艺,包括下述步骤:向反应釜中加入氰化钠、反应催化剂、相转移催化剂和有机溶剂,滴加苯甲酰氯,进行反应,即得到产物苯甲酰氰;
所述反应催化剂为氰化亚铜、氯化亚铜或碘化亚铜中的一种或几种的组合;所述相转移催化剂为聚乙二醇、四丁基溴化铵、三乙基苄基氯化铵或三正丁基十四烷基氯化磷中的一种或几种的组合;所述有机溶剂为甲苯、二甲苯或三甲苯中的一种。
2.根据权利要求1所述的苯甲酰氰合成新工艺,其特征在于:所述反应过程中将氰化钠、反应催化剂、相转移催化剂和有机溶剂的混合物进行加热回流分水,加热回流分水时间为1~3h。
3.根据权利要求1所述的苯甲酰氰合成新工艺,其特征在于:所述反应催化剂为氰化亚铜、氯化亚铜和碘化亚铜的组合物,其摩尔比为1:3:1。
4.根据权利要求1所述的苯甲酰氰合成新工艺,其特征在于:所述相转移催化剂为聚乙二醇、四丁基溴化铵和三正丁基十四烷基氯化磷的组合,其摩尔比为1:2:2。
5.根据权利要求1所述的苯甲酰氰合成新工艺,其特征在于:所述氰化钠的用量为苯甲酰氯的1~1.3倍摩尔当量;所述反应催化剂的用量为苯甲酰氯的0.01~0.1倍摩尔当量;所述相转移催化剂的用量为苯甲酰氯的0.01~0.1倍摩尔当量;所述有机溶剂的用量为苯甲酰氯的1~1.5倍摩尔当量。
6.根据权利要求1所述的苯甲酰氰合成新工艺,其特征在于:所述反应过程中,滴加苯甲酰氯的时间为1~3h。
7.根据权利要求1所述的苯甲酰氰合成新工艺,其特征在于:所述反应过程中,反应温度为100~140℃,反应时间为2-5h。
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