[发明专利]一种嵌段降粘型混凝土外加剂的制备方法有效
申请号: | 201811581340.2 | 申请日: | 2018-12-24 |
公开(公告)号: | CN109626860B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 方云辉;柯余良;赖广兴;朱少宏;吴传灯;邵幼哲;陈展华;郭元强;林添兴 | 申请(专利权)人: | 科之杰新材料集团有限公司 |
主分类号: | C04B24/26 | 分类号: | C04B24/26;C08F283/06;C08F285/00;C08F220/14;C08F220/06;C08F220/58;C08F220/34;C08F226/02;C08F220/22;C04B103/30 |
代理公司: | 深圳市韦恩肯知识产权代理有限公司 44375 | 代理人: | 黄昌平 |
地址: | 361101 福建省厦门市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 嵌段降粘型 混凝土 外加 制备 方法 | ||
1.一种嵌段降粘型混凝土外加剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
按重量份计:
在带有控温器、搅拌装置、滴加装置和氮气管的反应釜中加入150-180份不饱和聚醚单体A,2-8份不饱和聚醚单体B,2-6份甲基丙烯酸甲酯,5-15份丙烯酸,0.5-1.5份不饱和氟化合物,0.8-1.8份复合还原剂,0.5-1.5份链转移剂和100-130份去离子水;
启动所述搅拌装置进行搅拌,所述控温器控制温度为30-40℃,当物料完全溶解后,加入1-5份过氧化氢,继续搅拌30min,然后停止搅拌;
待2-6h后,再次启动所述搅拌装置进行搅拌,并往所述反应釜中加入1-5份不饱和聚醚单体B,5-10份不饱和聚醚单体C,1-2份羟甲基丙烯酰胺,1-2份过氧化氢和30份去离子水;
然后加热升温至50-60℃,开始用所述滴加装置滴加由2-5份丙烯酸、1-4份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、1-5份不饱和氨基化合物和30份去离子水配置成的混合溶液Ⅰ,以及由0.2-0.5份复合还原剂、0.1-0.5份链转移剂和30份去离子水配置成的混合溶液Ⅱ,所述混合溶液Ⅰ和所述混合溶液Ⅱ应在0.5-1.5h内滴加完毕,待所述混合溶液Ⅰ和所述混合溶液Ⅱ滴加完成后再往所述反应釜中加入0.5-1份氧化剂,然后保温1h后冷却降温,即可得到降粘型混凝土外加剂;
所述的不饱和聚醚单体A包含如下结构(a):
H(OCH2CH2)p(OCH2CH2CH2)qOCH2CH2CR1=CH2 (a)
其中,p为整数,且40≤p≤50;q为整数,且1≤q≤2;R1为H或CH3;
所述的不饱和聚醚单体B包含如下结构(b):
H(OCH2CH2)m(OCH2CH2CH2)nO(CH2)xO(C6H4)(CH2)yCR2=CH2 (b)
其中,m为整数,且25≤m≤30;n为整数,且2≤n≤4;x和y为大于0的整数,且2≤x+y≤4;R2为H或CH3;
所述的不饱和氟化合物为2-氟丙烯酸、2-氟丙烯酸甲酯、2-氟代丙烯酸乙酯中的一种;
所述的不饱和聚醚单体C包含如下结构(c):
CH3O(CH2CH2O)h(CH2CH2CH2O)kCH2CH2OOCH2CR3=CH2 (c)
其中,h为整数,且35≤h≤50;k为整数,且1≤k≤3;R3为H或CH3;
所述的不饱和氨基化合物为D-烯丙基甘氨酸、2-氨基-4-甲基-4-戊烯酸、2-氨基-3-丁烯酸、2-氨基-5-己烯酸中的一种。
2.如权利要求1所述的一种嵌段降粘型混凝土外加剂的制备方法,其特征在于:所述的复合还原剂按重量份计,具有下列的组成:
2-羟基-2-亚磺酸基乙酸二钠盐:10-30%;
2-羟基-2-磺酸基乙酸二钠盐:5-15%;
L-抗坏血酸:35-45%;
连二亚硫酸钠、连二亚硫酸钾或连二亚硫酸锌中一种:20-30%;
碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中一种:5-15%。
3.如权利要求1所述的一种嵌段降粘型混凝土外加剂的制备方法,其特征在于:所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种。
4.如权利要求1所述的一种嵌段降粘型混凝土外加剂的制备方法,其特征在于:所述的氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
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