[发明专利]一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法在审
申请号: | 201811581559.2 | 申请日: | 2018-12-24 |
公开(公告)号: | CN109342611A | 公开(公告)日: | 2019-02-15 |
发明(设计)人: | 王小明;周涛;刘松 | 申请(专利权)人: | 安徽华辰检测技术研究院有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72 |
代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 郭云梅 |
地址: | 230041 安徽省合肥市包*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 前处理 磺酰脲类除草剂 小麦麦粒 检测 标准溶液 分析检测 检测结果 检测条件 结果计算 样品处理 制备 配制 保证 | ||
本发明公开了一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法,该方法包括以下步骤:步骤a:试剂的制备;步骤b:标准溶液的配制;步骤c:样品的前处理;步骤d:对所述样品进行检测;步骤e:结果计算。本发明通过样品的前处理,对样品进行快速前处理,提高了样品处理效率,保证了分析检测结果的可靠性;通过检测条件的设置,保证检测结果的准确性。
技术领域
本发明属于粮食中农残留检测技术领域,尤其涉及一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法。
背景技术
小麦是小麦系植物的统称,是单子叶植物,是一种在世界各地广泛种植的禾本科植物,小麦是我国种植面积最大的农作物,磺酰脲类除草剂在目前小麦除草剂的使用占比中逐年加大,因此,快速检测小麦麦粒中磺酰脲类除草剂含量就显得尤为重要。
“选择一种合适的前处理方法,等于完成了分析工作的一半。”这句话表明了样品前处理的重要性,然而目前相对应的小麦麦粒中磺酰脲类除草剂快速前处理技术在国内鲜有报道,限制了快速检测小麦麦粒中磺酰脲类除草剂含量的顺利进行;而且目前国内关于磺酰脲类小麦除草剂快速检测技术报道较少,因此,如何实现磺酰脲类小麦除草剂的高灵敏度以及易操作的检测的方法,是亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题,提供一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法,通过样品的前处理,对样品进行快速前处理,提高了样品处理效率,保证了分析检测结果的可靠性;通过检测条件的设置,保证检测结果的准确性。
为实现上述技术目的,达到上述技术效果,本发明通过以下技术方案实现:
一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法,该方法包括以下步骤:
步骤a:试剂的制备:分别取装有苯磺隆、氯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆的试剂瓶放置于顶座上,分别移取苯磺隆、氯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆至试管内,分别用色谱乙腈配制成浓度为100mg/L的混标;
步骤b:标准溶液的配制:将所述混标分别稀释为质量浓度为0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、1.00mg/mL的标准溶液,将所述标准溶液移入试管架放置台中,将所述试管架放置台进行避光保存,保存温度为4℃;
步骤c:样品的前处理,该方法主要包括以下步骤:
步骤c1.准确称取小麦麦粒样品,放置入第一离心管中,向所述第一离心管中加入去离子水;
步骤c2.将所述第一离心管放入涡旋振荡器内进行涡旋振荡,并向所述第一离心管中加入乙腈,涡旋振荡5min后,向所述第一离心管内加入NaCl,继续涡旋振荡提取30min,提取完成后,将所述第一离心管放入离心机内进行离心,设定离心时间为5min,离心转速为3500r/min;
步骤c3.离心完成后,准确移取mL所述第一离心管内的上清液,移入至第二离心管中,向所述第二离心管内加入净化剂,将所述第二离心管放入涡旋振荡器内进行涡旋振荡,涡旋振荡完成后,将所述第二离心管放入离心机内进行离心,设定离心时间为5min,离心转速为10000r/min;
步骤c4.离心完成后,移取所述第二离心管内的上清液,过0.22μm滤膜后至进样瓶中,得样品;
所述顶座后侧面边缘固定安装有移液器放置架,所述移液器放置架内配合安装有移液器,所述移液器放置架前侧面相平行设立有试剂配制盒,所述试剂配制盒内开有放置空腔,所述放置空腔内固定安装有两个相平行设立的试剂放置机构和试剂配制机构;
所述试剂配制机构包括试管架以及固定安装在试管架前侧面的连接板,所述试管架内配合安装有试管,所述连接板前侧面滑动安装有调节机构;
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