[发明专利]一种高纯度镁皂石的制备方法有效
申请号: | 201811582137.7 | 申请日: | 2018-12-24 |
公开(公告)号: | CN109626386B | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | 俞卫华;周春晖;童东绅;张彤;虞凤英 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学之江学院 |
主分类号: | C01B33/40 | 分类号: | C01B33/40 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;朱思兰 |
地址: | 312030 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 皂石 制备 方法 | ||
一种高纯度镁皂石的制备方法,所述方法为:将去离子水、水玻璃、氢氧化钠混合配制成含硅水溶液;将去离子水、镁盐混合配制成含镁水溶液;将去离子水、铝盐、钾盐、氢氧化钠、碳酸氢钠混合配制成含铝水溶液;在搅拌条件下,先将含镁水溶液和含铝水溶液混合,得到混合液,再将含硅水溶液加到所得混合液中,得到晶化液;将所得晶化液加到晶化釜中恒温晶化,之后冷却至室温,离心、水洗、干燥、破碎、过筛,得到镁皂石;本发明通过强电解质溶液的离子强度协同氢氧根离子和碳酸根离子,调节晶化液的碱度和非构晶离子的浓度,协调构晶离子的定向速率和聚集速率,优化皂石晶核形成和晶核长大条件,避免共沉淀和后沉淀,提高晶体的纯度,减少杂质的形成。
(一)技术领域
本发明涉及一种高纯度镁皂石的制备方法。
(二)背景技术
镁皂石是一种蒙皂石类层状硅酸盐矿物,具有2:1型三八面体结构。它的结构单元层是由两层Si-O四面体片夹一层Mg-O(OH)八面体片构成。钠型镁皂石的理想化学式为Nax[Mg6(Si8-xAlx)]O20(OH)4(0.2≤x1.6)。镁皂石除了具有粒径小、比表面积大、层间离子可交换等粘土矿物所共有的特性外,还具有高表面酸碱性、高热稳定性和强胶体性能,在化工、纺织、环境、医药等行业应用非常广泛。
镁皂石资源非常稀少,而且天然的皂石中杂质含量高,提纯困难,因此通常采用人工方法合成。镁皂石的合成方法主要有水热合成、微波辅助合成以及非水热合成法。合成原料采用镁盐或氧化镁或氢氧化镁、无机铝盐或异丙醇铝、硅源(硅酸钠、水玻璃、二氧化硅、正硅酸乙酯等)、氟盐或氟化氢等。镁皂石通过这些原料在高浓度的氢氧化钠或氢氧化钠-碳酸氢钠或碳酸钠-碳酸氢钠溶液中晶化获得。在高浓度的氢氧化钠溶液中很难合成比较完美的镁皂石晶体。在含有高浓度的氢氧化钠-碳酸氢钠或碳酸钠-碳酸氢钠溶液中合成的镁皂石容易出现皂石晶体不纯,含有较多的杂质,如碳酸镁、氢氧化镁和氧化镁等,杂质的含量一般高于10%,而这些杂质又很难去除,从而影响它的使用性能。
(三)发明内容
本发明目的在于提供一种高纯度镁皂石的制备方法。通过离子强度、氢氧化钠、碳酸氢钠协同调节氢氧根离子的浓度,协调构晶离子的定向速率和聚集速率,优化皂石晶核形成和晶核长大条件,避免共沉淀和后沉淀,提高晶体的纯度,减少杂质的形成。
本发明的技术方案如下:
一种高纯度镁皂石的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将去离子水、水玻璃、氢氧化钠混合配制成含硅水溶液;
所述水玻璃以所含硅计与去离子水、氢氧化钠的物质的量之比为1:60-83:0.8-2;
(2)将去离子水、镁盐混合配制成含镁水溶液;
所述镁盐以所含镁计与去离子水的物质的量之比为1:17-33;
所述镁盐为氯化镁或硝酸镁;
(3)将去离子水、铝盐、钾盐、氢氧化钠、碳酸氢钠混合配制成含铝水溶液;
所述铝盐以所含铝计与去离子水、氢氧化钠、碳酸氢钠、钾盐以所含钾计的物质的量之比为1:90-1865:1.3-60:5.5-120:1-50;
所述铝盐为氯化铝或硝酸铝;
所述钾盐为氯化钾或硝酸钾;
(4)在搅拌条件下,先将步骤(2)配制的含镁水溶液和步骤(3)配制的含铝水溶液混合,得到混合液,再将步骤(1)配制的含硅水溶液加到所得混合液中,得到晶化液;
所述含镁水溶液所含的镁与含硅水溶液所含的硅、含铝水溶液所含的铝的物质的量之比为1:1.08-1.3:0.03-0.3;
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