[发明专利]g-C3N4纳米片插层花状TiO2微球及其制备方法在审
申请号: | 201811583102.5 | 申请日: | 2018-12-24 |
公开(公告)号: | CN109590007A | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 鄂磊;胡朝阳;胡康慨;赵丹;李环 | 申请(专利权)人: | 天津城建大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/08 |
代理公司: | 天津市尚仪知识产权代理事务所(普通合伙) 12217 | 代理人: | 高正方 |
地址: | 300384*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米片 插层 微球 花状 热处理 冰乙酸 反应釜 马弗炉 悬浮液 密闭 放入 粉体 制备 冷却 烘箱 氧化铝坩埚 超声处理 持续搅拌 反复洗涤 干燥处理 玛瑙研钵 去离子水 无水乙醇 形式负载 钛酸丁酯 研磨 热反应 滴加 尿素 响应 | ||
1.g-C3N4纳米片插层花状TiO2微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将尿素放在密闭氧化铝坩埚中,置于马弗炉中热处理一段时间,自然冷却至室温,得到g-C3N4粉体;
步骤二:将步骤一得到的g-C3N4粉体置于玛瑙研钵中研磨,然后将研磨后的g-C3N4粉体分散到一定量的冰乙酸中,超声处理,得到g-C3N4冰乙酸悬浮液;
步骤三:将步骤二得到的g-C3N4冰乙酸悬浮液持续搅拌一段时间后,向g-C3N4冰乙酸悬浮体系中逐滴加入钛酸丁酯(TBT),滴加完毕后继续搅拌,得到反应液;
步骤四:将步骤三得到的反应液转移至反应釜中,密闭后置于烘箱中,水热反应,得到反应产物;
步骤五:待反应釜冷却至室温后,将步骤四得到的反应产物离心分离,并依次用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物后,置于烘箱中干燥,得到干燥粉体;
步骤六:将步骤五得到的干燥粉体放入马弗炉中热处理,即得到g-C3N4纳米片插层花状TiO2微球。
2.根据权利要求1所述的g-C3N4纳米片插层花状TiO2微球的制备方法,其特征在于,步骤一具体为:将5-15g的尿素放到25mL密闭的氧化铝坩埚中,在马弗炉中以5℃/min的速度升温至500-600℃下热处理1.5-2.5h,自然冷却至室温,得到g-C3N4粉体。
3.根据权利要求1所述的g-C3N4纳米片插层花状TiO2微球的制备方法,其特征在于,步骤二具体为:将步骤一得到的g-C3N4粉体置于玛瑙研钵中研磨10-15min,然后取5-30mg研磨后的g-C3N4粉体分散到55-75mL的冰乙酸中,超声处理25-35min,得到g-C3N4冰乙酸悬浮液。
4.根据权利要求1所述的g-C3N4纳米片插层花状TiO2微球的制备方法,其特征在于,步骤三具体为:将步骤二得到的g-C3N4冰乙酸悬浮液持续搅拌25-35min,向g-C3N4冰乙酸悬浮体系中逐滴加入1-3mL钛酸丁酯(TBT),滴加完毕后继续搅拌10-15min,得到反应液。
5.根据权利要求1所述的g-C3N4纳米片插层花状TiO2微球的制备方法,其特征在于,步骤四具体为:将步骤三得到的反应液转移至100mL反应釜中,密闭后置于烘箱中,130-150℃下水热反应6-12h,得到反应产物。
6.根据权利要求1所述的g-C3N4纳米片插层花状TiO2微球的制备方法,其特征在于,步骤五具体为:待反应釜冷却至室温后,将步骤四得到的反应产物离心分离,并依次用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物3-5次后,置于60-80℃烘箱中干燥6-10h,得到干燥粉体。
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