[发明专利]一种苯基磷酸酯功能基聚苯乙烯树脂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201811583626.4 申请日: 2018-12-24
公开(公告)号: CN109705243A 公开(公告)日: 2019-05-03
发明(设计)人: 张魁芳;刘志强;陶进长;曹洪杨;高远;郭秋松;朱薇;李伟;饶帅;王东兴;段丽娟 申请(专利权)人: 广东省稀有金属研究所
主分类号: C08F112/08 分类号: C08F112/08;C08F8/40;C08F8/00
代理公司: 广东世纪专利事务所有限公司 44216 代理人: 千知化
地址: 510650 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 聚苯乙烯树脂 苯基磷酸酯 功能基 滤饼 洗液 制备 过滤 氯甲基聚苯乙烯树脂 二甲基甲酰胺溶液 二甲基甲酰胺 去离子水洗涤 制备方法步骤 化学结构式 无水氯化锌 制备过程 制备条件 烷烃基 硝基苯 溶剂 树脂 无色 可控 洗涤 溶解
【说明书】:

一种苯基磷酸酯功能基聚苯乙烯树脂及其制备方法,树脂的化学结构式如下:其中,R选自C1~C10的烷烃基或H。制备方法步骤如下:将酚和氯甲基聚苯乙烯树脂加入硝基苯溶剂中,搅拌至酚溶解,加入无水氯化锌,搅拌,反应,反应结束后,过滤,用二甲基甲酰胺洗涤滤饼至洗液为无色;加入P2O5二甲基甲酰胺溶液,搅拌,反应,反应结束后,过滤,用去离子水洗涤滤饼至洗液为中性,干燥得到所述的苯基磷酸酯功能基聚苯乙烯树脂。本发明的苯基磷酸酯功能基聚苯乙烯树脂制备过程简单,制备条件温和、可控。

技术领域

本发明属于合成吸附材料技术领域,具体涉及一种苯基磷酸酯功能基聚苯乙烯树脂的制备方法。

背景技术

树脂吸附法具有简便高效、稳定易再生、绿色环保等优点,尤其适用于低浓度金属离子提取,是一种具有发展前景的绿色分离提取技术。湿法冶金领域用阳离子交换树脂根据合成单体的不同可分为聚苯乙烯系树脂和聚丙烯酸系树脂,其中又以聚苯乙烯系树脂为主。聚苯乙烯系树脂根据其功能基的不同,主要分为磺酸功能基聚苯乙烯树脂和羧酸型功能基聚苯乙烯树脂两种。阳离子交换树脂的功能基解离出H+进行离子交换的强弱能力决定了其应用酸度,其中磺酸功能基聚苯乙烯树脂,其应用pH范围介于1~14,而羧酸功能基聚苯乙烯树脂只能在弱酸性至碱性溶液中解离和产生离子交换作用,其应用pH范围仅介于5~14。针对更高酸度的溶液体系(pH<1),磺酸功能基、羧酸功能基均难以解离出H+进行离子交换,应用受限。苯基磷酸酯功能基团中,由于苯环的共轭效应具有强吸电子能力,使得与P相连的羟基中的H+极易解离,其解离出H+的能力相比于磺酸功能基、羧酸功能基显著提高,可适用于更高酸度的溶液体系。但目前,并未有苯基磷酸酯功能基聚苯乙烯树脂合成技术的相关报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种苯基磷酸酯功能基聚苯乙烯树脂。

本发明的另一个目的是提供一种所述的苯基磷酸酯功能基聚苯乙烯树脂的制备方法。

本发明的苯基磷酸酯功能基聚苯乙烯树脂的化学结构式如式1、式2或式3所示:

其中,R为C1~C10的烷烃基或H。

所述的苯基磷酸酯功能基聚苯乙烯树脂为苯基磷酸酯基甲基聚苯乙烯树脂、邻苯基二磷酸酯基甲基聚苯乙烯树脂、对叔丁基苯基磷酸酯基甲基聚苯乙烯树脂或对特辛基苯基磷酸酯基甲基聚苯乙烯树脂,化学结构式分别如式4、式5、式6或式7所示:

本发明的苯基磷酸酯功能基聚苯乙烯树脂制备方法步骤如下:将酚与氯摩尔比为2.5~1:1的酚和氯甲基聚苯乙烯树脂加入硝基苯溶剂中,搅拌至酚溶解,加入0.25~1.0倍氯甲基聚苯乙烯树脂质量的无水氯化锌,搅拌并控制反应温度为60~80℃,反应6~12小时,反应结束后,过滤,用二甲基甲酰胺洗涤滤饼至洗液为无色;按与氯甲基聚苯乙烯树脂液固比为5~25:1(ml/g)加入质量分数5~10%的P2O5二甲基甲酰胺溶液,搅拌并控制反应温度为120~160℃,反应4~8小时,反应结束后,过滤,用去离子水洗涤滤饼至洗液为中性,真空干燥得到所述的苯基磷酸酯功能基聚苯乙烯树脂。

本发明以氯甲基聚苯乙烯树脂为载体,通过化学改性和表面修饰等技术手段将苯基磷酸酯功能基嫁接到载体上,获得苯基磷酸酯功能基聚苯乙烯树脂,制备过程简单,制备条件温和、可控。

附图说明

图1是实施例1苯基磷酸酯基甲基聚苯乙烯树脂的红外光谱图。

图2是实施例1苯基磷酸酯基甲基聚苯乙烯树脂的表面能谱图。

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