[发明专利]一种PBT中四氢呋喃含量的测定方法及其应用

说明书

本发明提供了一种PBT中四氢呋喃含量的测定方法及其应用，本发明所提供的方法，通过检测拟合检量线，对样品中的四氢呋喃含量进行气相色谱测得峰面积后，经检量线计算，测到四氢呋喃的含量，分析PBT生产过程中产生的四氢呋喃含量，该方法分析范围较广，能从低浓度到高浓度，能够满足PBT聚合生产过程四氢呋喃分析的需求，能有效将聚合物固体中的四氢呋喃进行解析，并有效收集，保证分析的代表性，分析结果有效可靠。该方法可以应用于其他固体有机物中四氢呋喃含量的检测中。

技术领域

本发明涉及四氢呋喃分析检测技术领域，具体而言，涉及一种PBT中 四氢呋喃含量的测定方法及其应用。

背景技术

PBT，聚对苯二甲酸丁二醇酯，英文名polybutylene terephthalate， 属于聚酯系列，是由1.4-pbt丁二醇(1.4-Butylene glycol)与对苯二甲酸 (PTA)或者对苯二甲酸酯(DMT)聚缩合而成，并经由混炼程序制成的乳白色 半透明到不透明、结晶型热塑性聚酯树脂。与PET一起统称为热塑性聚酯， 或饱和聚酯。

PBT的生产过程中，需要控制四氢呋喃的含量。四氢呋喃是一种重要的 有机合成原料，而且还是性能优良的溶剂，因四氢呋喃以游离态处存在于 聚合物中，想要解析出来很难。现有技术中，GBZ/T 160.75-2007《工作 场所空气有毒物质测定杂环化合物》可以测得气体四氢呋喃的含量，采用 401单体管采集，采集样品后使用二硫化碳进行解析，四氢呋喃的检出限为 5.1μg/ml,测定范围为5.1-250μg/ml；采用单体管采集，解析效率不稳 定。

该方法存在以下不足：(1)四氢呋喃是一类杂环有机化合物，沸点66℃， 常温下能与水互溶，PBT聚合物熔点在220℃左右，想要将PBT熔融使聚合 物中的四氢呋喃析出，并且收集分析，就只有采用密闭加热，顶空进样法 进行分析，气体中的四氢呋喃测定需要采用401单体管采集，采集样品后 使用二硫化碳进行解析，而且解析效率不稳定，检出限和检定范围有局限 性；要想使聚合物中的四氢呋喃解析成气体，要求试剂能将聚合物溶解， 释放出四氢呋喃，并且要收集，操作困难，实施效果不好。(2)GBZ/T 160.75-2007《工作场所空气有毒物质测定杂环化合物》有限定的检出限 和测量范围，有一定的局限性，不适用于固体分析。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种PBT中四氢呋喃含量的测定方法，所 述的方法通过检测拟合检量线，对样品中的四氢呋喃含量进行气相色谱测 得峰面积后，经检量线计算，测到四氢呋喃的含量，分析PBT生产过程中 产生的四氢呋喃含量，该方法分析范围较广，能从低浓度到高浓度，能够 满足PBT聚合生产过程四氢呋喃分析的需求，能有效将聚合物固体中的四 氢呋喃进行解析，并有效收集，保证分析的代表性，分析结果有效可靠。

本发明的第二目的在于提供一种所述的PBT中四氢呋喃含量的测定方 法在其他固体有机物中分析四氢呋喃含量中的应用，扩展了固体有机物中 四氢呋喃的含量的测定方法。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种PBT中四氢呋喃含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)配置标准液，标准液浓度为C₀；

(2)固聚PBT树脂中四氢呋喃检测量的测定:将不同体积量的所述标 准液与固聚PBT树脂样品混合，测试不同ppm浓度下四氢呋喃色谱的峰面 积，拟合四氢呋喃浓度小于580ppm的低浓度四氢呋喃检量线；

所述低浓度四氢呋喃检量线的方程为y＝-403.347378+64.723504x， 其中，x是检测得到的峰面积，y是四氢呋喃的浓度；