[发明专利]一种氨基嘧啶的提纯方法

说明书

本发明涉及氨基嘧啶提纯领域，具体而言，涉及一种氨基嘧啶的提纯方法。一种氨基嘧啶的提纯方法，包括以下步骤：(a)甲酰嘧啶的强碱溶液经反应得到氨基嘧啶溶液；(b)所述氨基嘧啶溶液中的氨基嘧啶析出，得到氨基嘧啶；(c)甲醇洗涤所述氨基嘧啶；(d)得到的氨基嘧啶加水溶解后再进行析出，分离得到氨基嘧啶纯品。本发明提供的氨基嘧啶的提纯方法，去除的绝大部分杂质，得到的氨基嘧啶纯品的纯度达到99.9％以上，为样品检测分析提供了保障。

技术领域

本发明涉及氨基嘧啶提纯领域，具体而言，涉及一种氨基嘧啶的提纯方法。

背景技术

维生素B1又称硫胺素或抗神经炎维生素或抗脚气病维生素，为白色晶体，在有氧化剂存在时容易被氧化产生脱氢硫胺素，后者在有紫外光照射时呈现蓝色荧光。由嘧啶环和噻唑环通过亚甲基结合而成的一种B族维生素。现有的工艺中，维生素B1合成的收率和质量较低。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

发明人经大量实验和分析发现，2-甲基-4-氨基-5-氨甲基嘧啶(简称氨基嘧啶)是维生素B1合成的重要中间产物，氨基嘧啶的含量直接影响维生素B1合成的收率和质量。氨基嘧啶的合成过程会带入大量杂质，直接将杂质带入后续反应会严重影响维生素B1合成的收率和质量，合成出的维生素B1可能存在质量不达标、含量不合格。

本发明通过对氨基嘧啶提纯，去除杂质，使氨基嘧啶含量达到99％以上，可用于提供样品检测分析使用。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种氨基嘧啶的提纯方法，包括以下步骤：

(a)甲酰嘧啶的强碱溶液经反应得到氨基嘧啶溶液；

(b)所述氨基嘧啶溶液中的氨基嘧啶析出，得到氨基嘧啶；

(c)甲醇洗涤所述氨基嘧啶；

(d)得到的氨基嘧啶加水溶解后再进行析出，分离得到氨基嘧啶纯品。

本发明提供的氨基嘧啶的提纯方法，以甲酰嘧啶为原料，其在强碱性溶液中经反应得到含有氨基嘧啶的溶液；然后进行析出、醇洗以及重复进行析出提纯，得到氨基嘧啶纯品。最终得到的氨基嘧啶纯品的纯度达到99.9％以上，去除的绝大部分杂质，为样品检测分析提供了保障。

进一步地，所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

进一步地，所述甲酰嘧啶的强碱溶液中，甲酰嘧啶：强碱：水的重量比例为1：1～2：3～5。

如在不同实施例中，甲酰嘧啶：强碱：水的重量比例可以为1：1：3、1：2：3、1：1：5、1：2：5、1：2：4等等。

进一步地，所述反应的条件为：80-120℃反应2-4小时。

如在不同实施例中，80℃反应4小时、100℃反应3小时、120℃反应2小时、120℃反应3小时等等。

进一步地，步骤(b)中，降温至0～20℃，氨基嘧啶析出，经过滤得到氨基嘧啶。

步骤(b)中，氨基嘧啶溶液中的氨基嘧啶析出采用降低温度实现，如在不同的实施例中，降温至0～4℃，氨基嘧啶析出，经过滤得到氨基嘧啶；如在不同的实施例中，降温至10～20℃，氨基嘧啶析出，经过滤得到氨基嘧啶；如在不同的实施例中，降温至15～20℃，氨基嘧啶析出，经过滤得到氨基嘧啶；如在不同的实施例中，降温至8～15℃，氨基嘧啶析出，经过滤得到氨基嘧啶；如在不同的实施例中，降温至5～10℃，氨基嘧啶析出，经过滤得到氨基嘧啶。

进一步地，步骤(c)中，所述醇洗为甲醇洗涤，氨基嘧啶与甲醇比例1：2±0.2。

通过醇洗去除杂质，再经过后续的溶化和析出，进一步提纯。