[发明专利]一种二氧化钼的制备方法

说明书

本发明公开了一种二氧化钼的制备方法，该方法包括：一、将三氧化钼和钼粉充分混合后研磨均匀，得到混合粉末；二、将混合粉末装入反应装置的耐高温舟中，然后抽真空，再通入惰性气体置换反应装置中的气体并充满反应装置；三、将耐高温舟中的混合粉末进行加热反应并持续通入惰性气体，加热反应完成后，经冷却后得到二氧化钼。本发明将三氧化钼和钼粉充分混合研磨后置于惰性气体中进行还原反应，使三氧化钼转化为二氧化钼，避免了使用氢气进行还原，提高了二氧化钼制备的安全性，降低了制备成本，方法简单，产品纯度较高，有利于推广应用。

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种二氧化钼的制备方法。

背景技术

二氧化钼(MoO₂)是生产金属钼不可缺少的中间氧化物，二氧化钼不溶于水、氨、碱、非氧化性酸的水溶液，钼含量较高，不易升华，在炼钢中使用性能优于三氧化钼(MoO₃)。通常采用在450℃～500℃用氢气还原三氧化钼制备得到二氧化钼，具体过程为：先将三氧化钼装入耐高温舟，在氢气流中缓慢推进，加热到450℃～500℃保持6h～7h，发生下列反应。

MoO₃+H₂＝MoO₂+H₂O

上述制备二氧化钼的方法首先需要采用氢气置换反应炉中的空气，并且三氧化钼全程在氢气中进行反应，由于氢气为易燃易爆气体，危险性较大，使用过程中存在着安全隐患。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种二氧化钼的制备方法。该方法将三氧化钼和钼粉充分混合研磨后置于惰性气体中进行还原反应，使三氧化钼转化为二氧化钼，避免了使用氢气进行还原，提高了二氧化钼制备的安全性，降低了制备成本，方法简单，产品纯度较高，有利于推广应用。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种二氧化钼的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将三氧化钼和钼粉充分混合后研磨均匀，得到混合粉末；

步骤二、将步骤一中得到的混合粉末装入反应装置的耐高温舟中，然后抽真空，再通入惰性气体置换反应装置中的气体并充满反应装置；

步骤三、将步骤二中所述耐高温舟中的混合粉末进行加热反应并持续通入惰性气体，加热反应完成后，经冷却后得到二氧化钼；所述加热反应的温度为600℃～650℃，时间为2h～4h。

本发明将三氧化钼和钼粉混合后置于惰性气体中进行还原反应，将三氧化钼转化为二氧化钼，反应式为：

2MoO₃+Mo＝3MoO₂

该过程避免了使用氢气进行还原，提高了二氧化钼制备的安全性，同时降低了制备成本。

上述的一种二氧化钼的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粉的粒度为0.4μm～1μm，所述三氧化钼和钼粉的质量比为(3.01～3.1)：1。优选采用上述粒度的钼粉可促进三氧化钼和钼粉的充分混合，增大了三氧化钼和钼粉的接触面积，从而提高了还原反应的速率；优选的三氧化钼和钼粉的质量比接近于反应式中的三氧化钼和钼粉的质量比，避免了原料的浪费，又减少了因三氧化钼易升华对还原反应的影响，进一步提高了还原反应的速率。

上述的一种二氧化钼的制备方法，其特征在于，步骤二中所述反应装置为反应管，所述反应管的直径为50mm～60mm，长度为1000mm～1200mm，所述混合粉末装入耐高温舟中后的厚度为5mm～10mm。优选的反应管的尺寸合适，可以快速升温，易于操作；将混合粉末装入耐高温舟中后的厚度优选为5mm～10mm，保证了三氧化钼被钼粉还原过程的顺利进行，既避免了装粉厚度较薄导致三氧化钼易升华流失，又避免了装粉厚度较厚导致还原反应过程中的传热不均匀。