[发明专利]“BYT示踪剂”的合成方法及其应用有效
申请号: | 201811587876.5 | 申请日: | 2018-12-25 |
公开(公告)号: | CN109735335B | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
发明(设计)人: | 熊金平;蔡冠宇;翟保林;张军 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学;天津东方华泽能源科技有限公司 |
主分类号: | C09K11/74 | 分类号: | C09K11/74;C09K11/02;G01N21/64;E21B47/11 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | byt 示踪剂 合成 方法 及其 应用 | ||
1.“BYT示踪剂”的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
1)制备LiBiF4
无水乙二醇置于烧杯中,称量的BiCl 3和的LiF固体溶解于无水乙二醇中,混合均匀后置于反应釜中,在150℃条件下反应24h;冷却后,向其中加入100mL去离子水,待白色沉淀完全析出后,真空抽滤,即得到LiBiF4粉末;
2)制备LiBiF4:Yb3+,Tb3+
[a]配制稀土溶液:去离子水置于烧杯中,称取YbCl3和TbCl3固体溶于去离子水中;
[b]掺杂:将步骤1)中的LiBiF4粉末均匀分散于步骤2)中[a]的稀土溶液中,混合均匀后置于反应釜中,于220℃条件下反应12h;冷却后,经去离子水洗涤,真空抽滤,即得到LiBiF4:Yb3+,Tb3+粉末;
3)制备BYT
[a]配制酒石酸钠水溶液:去离子水置于锥形瓶,称取酒石酸钠固体溶解于上述锥形瓶中去离子水,搅拌至完全溶解;
[b]包覆:将步骤2)中的LiBiF4:Yb3+,Tb3+粉末均匀分散于步骤3)的[a]溶液中,在80℃条件下持续搅拌10h;停止加热,冷却至室温;
4)提纯:向步骤3)[b]的锥形瓶加入丙酮,待白色沉淀完全析出后,真空抽滤,得到白色粉末;将白色粉末真空干燥,得到最终产物,即为具有核壳结构的BYT示踪剂;
以上原料满足以下配比,原料总和以100%为计算准则;
原料 3]]> 3]]> 3]]> LiF 酒石酸钠 质量百分比 4.00%-50.00% 0.03%-15.00% 2.00%-40.00% 10.00%-15.00% 37.00%-45.00%
。
2.按照权利要求1的合成方法合成出的“BYT示踪剂”的应用,其特征在于:先将示踪剂加入待测液体中,配成浓度小于10.0 ppm不同浓度的多个溶液,然后用激发光分光光度计在激发波长EX/发射波长EM=980 nm/475 nm下,检测多个浓度下的荧光强度,绘制荧光强度—浓度的标准曲线;将未知量的荧光示踪剂均匀分散于待测溶液中,测量其荧光强度,并根据荧光强度对应的标准曲线,得到荧光示踪剂在待测溶液中的浓度。
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