[发明专利]一种纤维增强碳化硅复合材料的制备方法在审
申请号: | 201811588718.1 | 申请日: | 2018-12-25 |
公开(公告)号: | CN109485444A | 公开(公告)日: | 2019-03-19 |
发明(设计)人: | 郭聪慧;张舸;张巍;包建勋;崔聪聪;董斌超;曹琪 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/573;C04B35/622 |
代理公司: | 深圳市科进知识产权代理事务所(普通合伙) 44316 | 代理人: | 吴乃壮 |
地址: | 130033 吉林省长春*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纤维增强碳化硅复合材料 预制体 制备 纤维增强碳化硅 反应生成碳化硅 反应烧结工艺 凝胶注模成型 生产周期 干燥处理 原位固化 硅填充 液相硅 纤维 | ||
1.一种纤维增强碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于所述纤维为碳纤维,包括下述步骤:
将碳纤维制成短切纤维或三维编织体;
将所述短切纤维或三维编织体的纤维表面沉积复合涂层,所述复合涂层内层为裂解碳涂层,外层为碳化硅涂层;
将表面沉积有复合涂层的所述短切纤维制备成短纤维增强碳化硅预制体,或将纤维表面沉积有复合涂层的所述三维编织体制备成连续纤维增强碳化硅预制体;
将所述短纤维增强碳化硅预制体或所述连续纤维增强碳化硅预制体干燥处理;
将干燥后的所述短纤维增强碳化硅预制体或所述连续纤维增强碳化硅预制体上表面放置高纯硅粉,并于真空环境中加热至1450-1550℃反应烧结,再降温至室温得到纤维增强碳化硅复合材料。
2.如权利要求1所述的纤维增强碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,在将碳纤维制成短切纤维或三维编织体的步骤中,
以碳纤维为原料,通过剪切设备剪切得到所述短切纤维,所述短切纤维的长度在0.5-5mm之间;
以碳纤维为原料,通过三维四向编织工艺得到所述三维编织体,所述三维编织体中纤维的体积含量在40%-60%之间。
3.如权利要求1所述的纤维增强碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,在将所述短切纤维或三维编织体的纤维表面沉积复合涂层的步骤中,具体包括下述步骤:
将所述短切纤维或纤维编织体置于化学气相沉积炉内,抽真空后加热到400-800℃进行除胶处理;
除胶处理后所述短切纤维或纤维编织体通过化学气相沉积方式在所述短切纤维或纤维编织体的纤维表面沉积所述复合涂层;
沉积所述裂解碳涂层时选用甲烷、乙烯或丙烯为碳源,高纯氮气为稀释气体和载气,沉积温度为900-1100℃,沉积时间为10-100小时,气体压力在500-2000Pa;沉积所述碳化硅涂层时以三氯甲基硅烷为碳化硅源,氢气作为载气和催化剂,高纯氩气为稀释气体,沉积温度为1000-1200℃,沉积时间为10-100小时,气体压力在500-2000Pa。
4.如权利要求2所述的纤维增强碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,在将表面沉积有复合涂层的所述短切纤维制备成短纤维增强碳化硅预制体或将纤维表面沉积有复合涂层的所述三维编织体制备成连续纤维增强碳化硅预制体的步骤中,具体包括下述步骤:
当将表面沉积有复合涂层的所述短切纤维制备成短纤维增强碳化硅预制体时,包括下述步骤:
提供一碳化硅浆料;
将表面沉积有复合涂层的所述短切纤维加入到所述碳化硅浆料中,混合均匀后将浆料倒出,并进行真空除泡,其中,所述短切纤维与碳化硅微粉的质量比为0.1-0.4:1;
将除泡后的所述碳化硅浆料保持在20-30℃之间,再在所述碳化硅浆料中加入催化剂及引发剂,并经固化后得到所述短纤维增强碳化硅预制体;
当将纤维表面沉积有复合涂层的所述三维编织体制备成连续纤维增强碳化硅预制体时,包括下述步骤:
提供一碳化硅浆料;
将所述碳化硅浆料真空除泡,并使浆料温度保持在20-30℃之间,再在所述碳化硅浆料中加入催化剂及引发剂;
将纤维表面沉积有复合涂层的所述三维编织体放置于模具内,一并置于真空炉内进行抽真空处理,之后将所述浆料通入所述的模具内;
在所述真空炉内通入高压惰性气体,通过高压使所述碳化硅浆料充分浸渗入到纤维编织体内部,固化后得到连续纤维增强碳化硅预制体。
5.如权利要求4所述的纤维增强碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,在所述碳化硅浆料加入催化剂及引发剂,所述催化剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺,所述引发剂为过硫酸铵。
6.如权利要求4所述的纤维增强碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,在提供一碳化硅浆料的步骤中,具体包括下述步骤:
按比例为5-10:0.1-0.5:1-3:100将去离子水中、有机单体、交联剂及分散剂混合得到混合溶液;
在所述混合溶液中加入碳化硅微粉,经搅拌、分散和球磨得到碳化硅浆料。
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