[发明专利]一种二硫化硒生产方法在审
申请号: | 201811589127.6 | 申请日: | 2018-12-25 |
公开(公告)号: | CN111362235A | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 姜红波;杨春波;祝大勇 | 申请(专利权)人: | 江苏迪赛诺制药有限公司 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 朱晓凯 |
地址: | 213300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化 生产 方法 | ||
本发明涉及一种二硫化硒生产方法,其特征在于,包括如下步骤:按质量百分比计,以一定比例称重二氧化硒和冰醋酸,并配制工业级硫化钠水溶液;将配比后的二氧化硒和冰醋酸加入反应釜并加入纯化水搅拌溶清;控制反应釜温度,在搅拌反应釜的同时向反应釜内滴加配置后的硫化钠水溶液至大量固体析出,停止滴加;停止滴加后保持温度反应7‑8小时;离心分离处理获得二硫化硒生成物并用纯水洗涤至中性;将洗涤至中性的二硫化硒干燥、冷却得到二硫化硒产品。本发明绿色环保,且方法简单实用,操作方便。
技术领域
本发明属于制药领域,具体涉及一种二硫化硒生产方法。
背景技术
二硫化硒广泛用于去头屑、皮脂溢出、头皮脂溢性皮炎、花斑癣等。常用于外用,以1%或2.5%洗剂外搽头皮,根据需要每周1~2次至每4周1次。
二硫化硒(药物作用)具有抗皮脂溢性,抗头屑,抗细菌和抗真菌及角质溶解作用。本品可与过氧化酶-胱氨酸结合,抑制表皮油脂中不饱和脂及酸过氧化,降低皮脂中脂肪酸含量。同时可抑制头皮表皮细胞的生长,抑制核分裂造成表皮细胞更替减少。本品尚对头癣的病原菌断毛癣菌有杀灭孢子作用。
二硫化硒为有毒物质,对眼睛、皮肤、粘膜有强烈刺激作用。目前市场上,二硫化硒的制备方法一般以亚硒酸与硫化氢反应而得,具体为向亚硒酸溶液中通入硫化氢气体,生成二硫化硒,经过滤、烘干、破碎后得到产品二硫化硒。该方法硫化氢利用率低,而且,硫化氢容易污染环境。发明内容
为了克服上述缺陷,本发明的目的在于提供一种绿色环保的二硫化硒生产方法,且方法简单实用,操作方便。
为了实现上述目的,本发明的技术方案为:
一种二硫化硒生产方法,包括如下步骤为:
(1) 按质量百分比计,以1:3.5-4.5的比例称重二氧化硒和冰醋酸;
(2) 按质量浓度为40%-50%配制工业级硫化钠水溶液;
(3) 将配比后的二氧化硒和冰醋酸加入反应釜并加入纯化水搅拌溶清;
(4)控制反应釜温度30-40℃, 在搅拌反应釜的同时向反应釜内滴加配置后的硫化钠水溶液至大量固体析出,停止滴加;
(5)停止滴加后保持温度反应7-8小时;
(6)将完成步骤(5)的溶液放到离心机进行离心分离处理获得二硫化硒生成物并用纯水洗涤至中性;
(7) 将洗涤至中性的二硫化硒干燥、冷却得到二硫化硒产品。
为了控制反应釜内反应温度,提高生产效率,同时避免醋酸的过多挥发,本发明的进一步改进在于:所述步骤(4)中,滴加硫化钠水溶液的滴速为0.1-0.2ml/min。
本发明的进一步改进在于:所述步骤(7)中,所述干燥温度为55-75℃。
本发明以二氧化硒、冰醋酸和硫化钠为原料,通过在水溶液中进行反应制备二硫化硒,其反应原理为:
H2SeO3+2Na2S+4CH3COOH = SeS2+4CH3COONa+3H2O。
本发明方法的技术优点为:
1、与现有技术相比,制取二硫化硒工艺简单实用,操作方便;
2、本发明都是在低温控制下进行,工艺绿色环保;
3、本发明生产效率高,原材料利用率高,浪费少。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1:
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