[发明专利]一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备工艺在审
| 申请号： | 201811589638.8 | 申请日： | 2018-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN109456186A | 公开（公告）日： | 2019-03-12 |
| 发明（设计）人： | 黄尔青;孙亚杰 | 申请（专利权）人： | 南京莱克施德药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/31 | 分类号： | C07C67/31;C07C67/317;C07C67/54;C07C69/716 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顾进 |
| 地址： | 211500 江苏省南京*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基乙 乙酸甲酯 制备工艺 甲苯 溶剂 减压蒸馏 粗品 滴加 钠盐 饱和氯化钠溶液 氯乙酰乙酸甲酯 乙酰乙酸甲酯 工艺步骤 甲醇溶液 目标产物 无水甲苯 低成本 高品质 甲醇钠 酸调节 酸化 加热 洗涤 合成 | ||
1.一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
第一步，采用无水甲苯为溶剂，在溶剂中加入甲醇钠的甲醇溶液为碱，室温下，在溶剂中滴加4-氯乙酰乙酸甲酯，滴加完毕后，搅拌，搅拌过程中加热至65-70摄氏度，反应3-5小时，得到4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的钠盐，其反应式为：
第二步，钠盐经酸化，酸调节PH5-6，搅拌30min，调节PH至3-4，得到甲苯层和水层，甲苯层用饱和氯化钠溶液洗涤至中性，减压蒸馏，除去甲苯，得到4-甲氧基乙酰乙酸甲酯粗品，粗品减压蒸馏，得到目标产物，其反应式为：
。
2.如权利要求1所述的一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备工艺，其特征在于：第一步中，4-氯乙酰乙酸甲酯和甲醇钠摩尔比为1:1-1:2.5。
3.如权利要求2所述的一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备工艺，其特征在于：第一步中，反应过程中通入氮气保护。
4.如权利要求3所述的一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备工艺，其特征在于：第一步中，甲醇钠的甲醇溶液为27-30％的甲醇钠的甲醇溶液。
5.如权利要求1所述的一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备工艺，其特征在于：第二步中酸化所用的酸为：盐酸、硫酸、乙酸的其中一种。
6.如权利要求1所述的一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备工艺，其特征在于：第一步中，在20-25摄氏度下滴加4-氯乙酰乙酸甲酯。
7.如权利要求1所述的一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备工艺，其特征在于：第二步中，调节PH至3-4，得到甲苯层和水层后，水层用甲苯提取一次，然后与甲苯层合并。
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