[发明专利]一种石英坩埚内表面涂层及其制备方法

说明书

本发明公开了一种石英坩埚内表面涂层，所述涂层包括涂覆于所述石英坩埚内表面基体的内涂层及涂覆于内涂层上的外涂层；所述内涂层的材料由醋酸钡、改性水玻璃、碳化硅和氮化硅组成，所述外涂层为氮化硅结合碳化硅材料。本发明的石英坩埚内表面涂层，可以有效防止石英坩埚内极少量的金属原子游离至石英坩埚表面，造成涂层缺陷，从而影响单晶硅的成品率，通过氮化硅结合碳化硅复合涂层的制备进一步延长石英坩埚使用寿命。本发明还公开了一种石英坩埚内表面涂层的制备方法。

技术领域

本发明涉及涂层技术领域，具体的说涉及一种石英坩埚内表面涂层及其制备方法。

背景技术

直拉法是单晶硅的主要生产方法，石英坩埚在拉晶过程中是必不可少的辅助材料。石英坩埚在高温下具有趋向变成二氧化硅的晶体，此过程称为析晶。严重的析晶对单晶硅的成品质量影响很大，同时，石英坩埚内壁发生析晶时有可能破坏坩埚内壁原有的涂层，这将导致涂层下面的气泡层和熔硅发生反应，造成部分颗粒状氧化硅进入熔硅内，使得正在生长中的晶体结构发生变异而无法正常长晶。此外，析晶将减薄石英坩埚原有的厚度，降低了坩埚的强度容易引起石英坩埚的变形。

随着单晶硅投料量的增加，单晶硅拉晶时间也相应延长，由此导致石英坩埚的析晶也越发严重，而现有稀薄的氢氧化钡涂层由于其自身存在的缺陷，导致单晶硅在拉晶时石英坩埚会出现使用寿命无法达到现有的时间要求而导致漏料的状况发生；并且石英坩埚内不可避免的含有极少量的金属原子，如果该金属原子游离至石英坩埚表面，不仅容易引起石英坩埚表面缺陷，并且易与单晶硅产生反应，从而影响单晶硅的成品率。

为了不使石英坩埚内极少量的金属原子游离，延长石英坩埚使用寿命，现有石英坩埚采用涂钡技术进行钡涂层的制备，现有涂钡技术主要通过采用高纯原料，并通过配置氢氧化钡溶液，利用冷涂的方法制得所需的钡涂层。该方法所配置的氢氧化钡溶液为稀薄的溶液，在喷涂过程中，难以形成厚实的钡涂层，附着力差，氢氧化钡需要经过多步反应形成最终的钡涂层，容易导致涂层缺陷的形成，无法满足石英坩埚的特殊用途，起到防止单晶硅高温拉制过程中与石英坩埚进行反应的作用，从而降低了单晶硅的成品率。

发明内容

鉴于以上现有技术的不足之处，本发明的主要目的在于提供一种石英坩埚内表面涂层及其制备方法，以解决石英坩埚所存在的缺陷多，使用寿命短的技术问题，从而使其更好地满足单晶硅在直拉法生产过程中的使用效果。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：

一种石英坩埚内表面涂层，所述涂层包括涂覆于所述石英坩埚内表面基体的内涂层及涂覆于内涂层上的外涂层；所述内涂层的材料由醋酸钡、改性水玻璃、碳化硅和氮化硅组成，所述外涂层为氮化硅结合碳化硅材料。

所述内涂层为复合涂层，包括涂覆于所述石英坩埚内表面基体上的凝胶层以及覆盖于所述凝胶层上的填料层；

其中，所述凝胶层的涂层浆料由以下重量数的成分组成：乳液30～55wt％，助剂27～58wt％及填料12～18wt％；

所述乳液由46～68wt％的醋酸钡、15～25wt％的丙烯酸及7～39wt％的纯水组成；

所述助剂由65～80wt％的改性水玻璃和20～35wt％的乳化硅油组成；

所述填料选自纯度不低于99.99％的碳化硅或纯度不低于99.99％的氮化硅中的至少一种；及

所述填料层为纯度不低于99.99％的碳化硅、纯度不低于99.99％的氮化硅及纯度不低于99.99％的水玻璃的混合物。

所述改性水玻璃通过以下方法制得：将聚丙烯酰胺和水玻璃加入高压反应釜中，调节pH值至5～8，进行搅拌反应10～60min，静置后再施加磁场作用，促使聚合的硅酸胶粒均匀分布，得到所述改性水玻璃。

所述聚丙烯酰胺和水玻璃的质量比为20～50：50～80。