[发明专利]一种采用固体酸催化制备β-胸苷的方法在审
申请号: | 201811589964.9 | 申请日: | 2018-12-25 |
公开(公告)号: | CN111362995A | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 刘少峰;祝大勇;王玉斌 | 申请(专利权)人: | 江苏迪赛诺制药有限公司 |
主分类号: | C07H19/06 | 分类号: | C07H19/06;C07H19/073;C07H1/00 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 朱晓凯 |
地址: | 213300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 固体 催化 制备 方法 | ||
1.一种采用固体酸催化制备β-胸苷的方法,其特征在于,包括如下步骤:
5-甲基尿苷与[1] 在固体酸和相转移催化剂的作用下得到中间体溴化物的甲苯料液;
中间体溴化物的甲苯料液在特点环境下,使用钯碳催化剂进行还原反应,并通过后处理结晶生成β-胸苷。
2.根据权利要求 1 所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,催化反应前使用甲苯有机溶剂充分溶解5-甲基尿苷。
3.根据权利要求 1 或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,催化反应的条件为:升温至 50 ~ 80℃ ;保温反应6~10小时。
4.根据权利要求 1 所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,还原反应前加入乙醇有机溶剂。
5.根据权利要求 1 所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,还原反应的特点环境为:在氢气条件下,压力40-45p,保温40-50℃条件下反应5-7小时。
6.根据权利要求 1 所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,后处理具体为:反应料液加入活性炭50℃保温搅拌,后经硅藻土过滤,乙醇淋洗,减压蒸馏至油状物,再乙醇重结晶得到β-胸苷粉末。
7.根据权利要求 1 所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,相转移催化剂为十六烷基溴化铵或四丁基溴化铵。
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