[发明专利]一种乙醛酸连续氧化工艺

权利要求书

1.一种乙醛酸连续氧化工艺，其特征在于：该工艺包括如下步骤：将精确计量的乙二醛、助催化剂和引发剂充分混合均匀，得到混合物A，经预热器预热后进入引发釜与硝酸反应，得到反应液，然后依次进入串联的第一氧化釜、第二氧化釜和保温釜完成氧化反应，经过冷却器冷却后得到氧化液，再经过浓缩脱水、结晶除草酸、脱氯，得到乙醛酸成品；所述的乙二醛：硝酸：助催化剂：引发剂的摩尔比为1：0.3~0.4：0.2~0.3：0.01~00.2。

2.根据权利要求1所述的乙醛酸连续氧化工艺，其特征在于：所述的引发剂为质量浓度为14~16%稀硝酸；所述的助催化剂是质量浓度为30~31%的盐酸，引发剂为尾气系统吸收产生的稀硝酸。

3.根据权利要求1所述的乙醛酸连续氧化工艺，其特征在于：混合物A中，乙二醛的质量浓度为25~35%。

4.根据权利要求1所述的乙醛酸连续氧化工艺，其特征在于：引发釜内的引发温度控制在45℃～60℃；第一氧化釜、第二氧化釜内的反应温度控制在45℃～70℃；所述的混合物A在第一氧化釜、第二氧化釜的反应停留时间均为45~60min。

5.根据权利要求1所述的乙醛酸连续氧化工艺，其特征在于：保温釜中，保温温度为80℃～85℃，反应液的停留时间为45~60min。

6.根据权利要求1所述的乙醛酸连续氧化工艺，其特征在于：该工艺采用的装置是由预热器、引发釜、第一氧化釜、第二氧化釜、保温釜和冷却器依次连接组成，预热器还与混合器连接。

7.根据权利要求1所述的乙醛酸连续氧化工艺，其特征在于：控制第一氧化釜内乙二醛的转化率为80%±2%，第二氧化釜内乙二醛的转化率在80%±2%，保温釜内乙二醛转化率在80%±2%。

8.根据权利要求1所述的乙醛酸连续氧化工艺，其特征在于：步骤一，将质量浓度为40wt%的乙二醛水溶液，以每分钟100重量份的速度，与质量浓度为31wt%的盐酸水溶液，以每分钟 8~15重量份的速度，和每分钟1-1.5重量份质量浓度为15wt%的硝酸水溶液，同时经混合器混合均匀，通过预热器后进入引发釜，同步向引发釜内以每分钟5~10重量份的速度加入质量浓度为40%~60%的硝酸，即引发反应开始；

步骤二，引发反应后的反应液即进入第一氧化釜内，同时以每分钟20~30重量份的速度滴加浓度为45%~65%的硝酸，温度控制在50℃~65℃之间，氧化反应30~60分钟后进入第二氧化釜，控制第一氧化釜内乙二醛的转化率为80%±2%；

步骤三，第二氧化釜内，以每分钟5~10重量份的速度滴加浓度为45%~65%的硝酸，温度控制在55℃~65℃之间，氧化反应30~60分钟后即进入保温釜，控制第二氧化釜内乙二醛的转化率在80%±2%；

步骤四，保温釜内，温度控制在65℃~85℃之间，氧化保温反应30~60分钟后即进入冷却器降温后去下一工序，控制保温釜内乙二醛转化率在80%±2%。