[发明专利]一种脱除不饱和聚合物加氢后残余金属催化剂的方法

说明书

本发明涉及聚合物技术领域，特别公开了一种脱除不饱和聚合物加氢后残余金属催化剂的方法。该脱除不饱和聚合物加氢后残余金属催化剂的方法，以含有残余金属催化剂的不饱和聚合物加氢后胶液为处理对象，其特征在于：向胶液中加入碱液，混合均匀后再加入氧化剂进行氧化反应，反应后加入去离子水洗涤，静置分层，经凝聚、干燥后，通过测试水相中金属离子含量，反推出加氢后聚合物中的金属离子含量。本发明操作步骤简单易行，可节约设备投资，不引入新的重金属催化剂，溶剂回收简单，通过测试水相中金属离子含量，反推出加氢后聚合物中残余的金属离子含量在10ppm左右，适用于工业化生产。

（一）技术领域

本发明涉及聚合物技术领域，特别涉及一种脱除不饱和聚合物加氢后残余金属催化剂的方法。

（二）背景技术

现有苯乙烯类聚合物如SBS、SIS、SBR等因聚合物链上含有不饱和双键，化学性质活泼，受热、氧和臭氧等环境因素影响大，使用范围受到限制。因此常采用不饱和聚合物加氢的方法，使不饱和双键饱和，从而可提高其环境稳定性，扩大应用范围。

不饱和聚合物加氢的催化剂通常为重金属，重金属残留可使聚合产物变色，影响产物的使用性能。所以，不饱和聚合物加氢后都必须脱除重金属催化剂，使聚合物的耐热、氧和老化等性能不受残留的金属催化剂影响。

中国专利CN102875702A公开了一种脱除聚合物中金属的方法，该方法采用在胶液中加入机碱，如正丁基锂、苯基锂等，再加入氧化剂，反应后水洗，最后离心分离达到除去胶液中金属残渣的目的。该方法虽脱除聚合物中金属残渣效率较高，但由于采用有机碱为碱液又引入了部分金属离子，导致原料投入和脱残余催化剂成本较高，且外加有机碱对设备的要求高。

中国专利CN1027172C公开了一种不饱和聚合物加氢后的胶液中脱除残余催化剂的方法，其中采用氧化剂与二元酸作用除去金属催化剂，沉淀剂的溶剂为多烷基二醇醚和水的混合物，采用该方法对加氢聚合物胶液中残余催化剂脱除效率高，但需要用到过滤分离技术，分离效率低，操作繁琐，容易堵塞，工业放大有一定的难度。

美国专利US4396761中公开了一种采用稀硫酸处理不饱和聚合物加氢后聚合物的方法，分离水相，然后用水蒸汽蒸煮加氢聚合物胶液，达到脱除残余金属催化剂和溶剂的方法，得到聚合物。但用稀硫酸处理，可能引进新的重金属杂质。

美国专利US4595749中公开了一种聚合物溶液中脱除重金属催化剂的方法，采用氧化剂和二羧酸，脂肪醇（碳原子数≤4）。或甲苯作为二羧酸的溶剂。使用这种方法的过程中发现，工艺流程冗长，回收的溶剂中带有脂肪醇，溶剂精制工艺要求高；当加氢聚合物胶液粘度较高时，聚合物残余重金属催化剂较多，脱除效果不好。

在上述脱除不饱和聚合物加氢后残余催化剂的方法中，由于不饱和聚合物加氢胶液粘度较大，脱除残余重金属效果不理想；残余重金属催化剂经氧化剂氧化后进入酸性溶液中，通过静置分层，使聚合物加氢后胶液中重金属离子被萃取到水相中，油相聚合物进入离心机，经过离心分离将聚合物加氢后胶液中的残余重金属离子脱除干净，但离心机的投资和能耗都较大。

（三）发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种步骤简单、溶剂回收容易、适于工业化生产的脱除不饱和聚合物加氢后残余金属催化剂的方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种脱除不饱和聚合物加氢后残余金属催化剂的方法，以含有残余金属催化剂的不饱和聚合物加氢后胶液为处理对象，其特征在于：向胶液中加入碱液，混合均匀后再加入氧化剂进行氧化反应，反应后加入去离子水洗涤，静置分层，经凝聚、干燥后，通过测试水相中金属离子含量，反推出加氢后聚合物中的金属离子含量。