[发明专利]一种2,3-二氰基纳米纤维素及其制备方法与应用有效
申请号: | 201811592082.8 | 申请日: | 2018-12-25 |
公开(公告)号: | CN109776687B | 公开(公告)日: | 2022-12-16 |
发明(设计)人: | 李金鹏;王斌;陈克复 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08B15/06 | 分类号: | C08B15/06;C08B15/02 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 雷月华 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氰基 纳米 纤维素 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种2,3-二氰基纳米纤维素的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)以植物纤维为原料,用超微粒粉碎机处理数次后得到纳米纤维素;
(2)用高碘酸盐氧化步骤(1)制备的纳米纤维素中吡喃式葡萄糖结构单元中的C2和C3位置,生成具有2,3-二醛基结构的纤维素;高碘酸盐氧化条件为:每克纳米纤维素中加入高碘酸盐1~5g,在40~80℃下避光反应1~3h,搅拌速度为100~1000r/min;
(3)将步骤(2)制备的具有2,3-二醛基结构的纤维素用盐酸羟胺在一定温度下处理一段时间后得到含有醛肟结构的纤维素,用水离心洗涤至中性,备用;醛基与羟胺的反应条件为:每克具有2,3-二醛基结构的纤维素中添加10~50ml浓度20g/L的盐酸羟胺溶液,调节pH为3~6,100~1000r/min搅拌反应5~120min;
(4)将步骤(3)中得到的含有醛肟结构的纤维素在一定量的酸酐以及一定温度下脱水回流一段时间,得到2,3-二氰基纳米纤维素;所述醛肟与酸酐的反应条件为:每克步骤(3)产物中添加1~100g酸酐,调节温度为40-110℃,搅拌条件下脱水回流1~10h;
2,3-二氰基纳米纤维素结构式如式(1)所示:
式子(1):
其中,n为100~300的自然数。
2.根据权利要求1所述的2,3-二氰基纳米纤维素的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述植物纤维为木材纤维或/和非木材纤维,所述木材纤维为杨木纤维、桉木纤维和松木纤维中的至少一种,所述非木材纤维为稻草纤维、麦杆纤维、芦苇纤维、玉米秆纤维和竹子纤维中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的2,3-二氰基纳米纤维素的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的超微粒粉碎机处理条件为:浆浓为0.1~20%,盘磨间隙为-100~200μm,处理次数为10~100次。
4.根据权利要求1所述的2,3-二氰基纳米纤维素的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述酸酐是乙酸酐,丙酸酐,戊酸酐和甘氨酸酐中的至少一种。
5.权利要求1中所述的2,3-二氰基纳米纤维素在电镀、冶金、合成生物医药化学品、纺织品和精细化工中间体领域中的应用。
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