[发明专利]一种测定铌铁中碳含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定铌铁中碳含量的方法，所述方法以高频红外碳硫分析仪作为测量仪器，以纯铁、高纯锡和高纯钨作为助熔剂，试样通氧燃烧后产生的CO₂气体能强烈吸收某特定波长红外光，通过测定进入红外检测池前后的红外光的强度变化得出待测样品中的C含量。本方法选择了最佳助熔剂，采用钢中标准样品进行标准化校正，解决了快速测定铌铁中碳含量的问题，具有分析步骤简便、化学干扰少、分析周期短，结果准确度高等特点，为铌铁的冶炼、应用及质量控制提供可靠的技术保障，有效配合了科研及专项生产工作的进行。

技术领域

本发明属于钢铁冶金分析技术领域，具体涉及一种测定铌铁中碳含量的方法。

背景技术

世界约85%～90%的铌以铌铁形式用于钢铁生产，尤其是应用于合金钢冶炼、合金元素添加剂和不锈钢电焊条涂料等。

钢中加入铌不仅可以提高钢的强度，还可以提高钢的韧性、抗高温氧化性和耐蚀性。因此，快速并准确地对铌铁中碳含量进行测定非常重要。目前我国对于铌铁中碳含量的测定标准仅有《GB 3654.4-1983 铌铁化学分析方法：燃烧重量法测定碳量》。

但是，GB 3654.4-1983检测标准为化学分析方法，对于高频感应燃烧-红外吸收方法测定铌铁中碳含量尚无检测标准。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种测定铌铁中碳含量的方法。该发明根据检测工作需要，立足实验室现有仪器设备，建立高频感应燃烧-红外吸收法测定铌铁中碳含量的检测方法，满足科研、生产的需求。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种测定铌铁中碳含量的方法，所述方法以高频红外碳硫分析仪作为测量仪器，以纯铁、高纯锡和高纯钨作为助熔剂，试样通氧燃烧后产生的CO₂气体能强烈吸收某特定波长红外光，通过测定进入红外检测池前后的红外光的强度变化得出待测样品中的C含量，具体步骤如下：

（1）称量高纯锡，将高纯锡置于红外碳硫仪专用坩埚中，均匀铺在坩埚底部；所述高纯锡含碳量小于0.0005%，

（2）称量铌铁粉末试样，将称量好的试样放置于步骤（1）所述红外碳硫仪专用坩埚中；

（3）称量纯铁、高纯钨，将纯铁与高纯钨覆盖于铌铁试样上面；所述纯铁和高纯钨含碳量均小于0.0005%，

（4）将装有试样的红外碳硫仪专用坩埚置于高频感应炉内，开启高频红外碳硫分析仪开始测定分析，得到铌铁试样中总碳的质量分数。

本发明所述步骤（2）中铌铁粉末试样的称样量与纯铁、高纯锡和高纯钨总助熔剂质量比为1：4～5。

本发明所述助熔剂中，高纯锡、纯铁与高纯钨的质量比为2：1：5～7。

本发明所述步骤（4）的高频红外碳硫分析仪，其高频感应炉设定参数为：吹扫时间为10～15s，延迟时间20s，分析时间为40～50s，比较器水平为1～3%，清扫间隔为5次。

本发明所述步骤（4）的高频红外碳硫分析仪测定分析过程中，高纯氧气流量为3.0±0.2L/min。

本发明所述步骤（4）的高频红外碳硫分析仪测定分析过程中，高纯氧气纯度大于99.999%。

本发明所述步骤（4）的高频红外碳硫分析仪，仪器型号为美国力可CS600。

本发明所述步骤（4）的高频红外碳硫分析仪测定分析过程中，测定铌铁试样前，采用钢标准样品进行标准化校正，测定前进行助熔剂的空白试验，然后在测定铌铁试样时进行空白值的电子补偿。

本发明所述步骤（4）的高频红外碳硫分析仪，工作参数如下：吹扫时间：10s，延迟时间：20s，分析时间：40s，比较器水平：2%，清扫间隔：5次。