[发明专利]一种多孔氧化石墨烯/CaO/葡萄糖复合吸附剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种多孔氧化石墨烯/CaO/葡萄糖复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1、氧化石墨烯的制备：采用修正的Hummer’s实验方法制备氧化石墨；步骤2、多孔的氧化石墨烯/CaO/葡萄糖复合材料的制备。本发明制得的多孔氧化石墨烯复合材料对吖啶橙染料吸附效果较好，吸附剂最佳吸附pH值为8，在200min时达到吸附平衡，且加入NaCl溶液对吸附剂吸附性影响较大，异丙醇对吸附剂吸附性影响较小，说明多孔氧化石墨烯复合材料对吖啶橙的吸附机理为静电相互作用。吸附剂可重复利用3次。

技术领域

本发明属于化学技术领域，具体地说，涉及染料污水防治技术领域，涉及一种多孔氧化石墨烯/CaO/葡萄糖复合吸附剂的制备方法

背景技术

随着染料工业的不断发展，染料废水量在不断上升，染料废水的处理一直是废水处理中的难题。

氧化石墨烯是石墨经由氧化得到的产物，由单层碳原子构成二维的网络状结构，氧化石墨烯含有丰富的含氧官能团，引入的-OH和-CH(O)CH-官能团分布于其二维表面上，而-COOH和-C＝O等官能团则分布于其边缘处。氧化石墨烯的比表面积大和含有含氧官能团等特性决定了氧化石墨烯作为吸附剂具有很大的优势。但单纯以氧化石墨烯作为吸附剂，由于氧化石墨烯亲水性，具有不易回收，重复性较差的缺点。

石墨烯具有疏水性和易团聚的特点，其化学活性差，石墨烯很难与无机化合物特别是与金属氧化物相容，因此将金属氧化物负载到石墨烯上具有相当大的难度。氧化石墨烯则相反，它的化学性质活泼，与其他物质的复合反应容易发生，其表面因含有大量的含氧官能团而成为金属氧化物理想的支撑材料，因此，以氧化石墨烯为模板，可制备新型金属氧化物氧化石墨烯复合吸附剂。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提出了一种多孔氧化石墨烯/CaO/葡萄糖复合吸附剂的制备方法。该方法通过氧化石墨烯与无水氯化钙及葡萄糖复合，制得多孔的氧化石墨烯复合材料，以提高其对染料废水的吸附性能。

其技术方案如下：

一种多孔氧化石墨烯/CaO/葡萄糖复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、氧化石墨烯的制备

采用修正的Hummer’s实验方法制备氧化石墨。

在冰水浴中装配好500mL的三颈烧瓶，加入46mL的浓硫酸，加入2.0g石墨粉，再分次加入6.0g高锰酸钾，在冰水浴下缓慢搅拌，反应一段时间后升温到35℃，继续搅拌30min，缓慢加入92mL蒸馏水，继续升温，保持混合物温度在98℃，反应40min后。向所得到的悬浮液中继续加入蒸馏水至280mL。最后加入6mL 30％的双氧水溶液，悬浮液由棕色变为亮黄色。使用离心机对悬浮液离心，将氧化石墨从中分离，自然风干备用。取0.2000g制得的氧化石墨分散于100mL蒸馏水中，超声处理1h，得到氧化石墨烯分散液。

步骤2、多孔的氧化石墨烯/CaO/葡萄糖复合材料的制备

准确称取0.5550g(5mmol)CaCl₂和1.8000g(10mmol)葡萄糖，溶于60mL蒸馏水，向氧化石墨烯分散液中加入含这两种物质的混合溶液，超声处理10min后，加入40mL NaOH(1g，25mmol)水溶液，使用电动搅拌器搅拌20min后将混合物转移至250mL圆底烧瓶，在120℃条件下油浴冷凝回流4h。抽滤并用大量蒸馏水洗涤，将黑色氧化石墨烯复合材料从溶液中分离。最后，用无水乙醇洗涤并真空干燥,得到的材料即为氧化石墨烯复合材料。

称取0.25g氧化石墨烯复合材料在超声波辅助下分散于20mL 2mol·L^-1硝酸水溶液中，在50℃混合搅拌2h。抽滤并用大量蒸馏水洗涤，将获得的复合材料从溶液中分离。最后，用无水乙醇洗涤并真空干燥,得到的材料即为多孔氧化石墨烯复合材料。

本发明的有益效果为：