[发明专利]一种pH响应型控释农药微囊悬浮剂及其制备方法

权利要求书

1.一种pH响应型控释农药微囊悬浮剂，其特征在于，包括如下重量百分比组分：1-55％囊芯有效成分，2-25％囊材，0-15％囊芯溶剂，2-6％分散剂，0.5-1％消泡剂，0.5-2％防腐剂，3-5％抗冻剂，0.1-2％增稠剂和余量的水；

所述囊材为由异氰酸酯、聚氨酯软段和含羧基扩链剂交联固化而成的聚氨酯，所述异氰酸酯、聚氨酯软段和含羧基扩链剂重量比为10-20:20-85:4-30。

2.根据权利要求1所述的一种pH响应型控释农药微囊悬浮剂，其特征在于，所述囊芯有效成分为油溶性农药的一种或多种；所述异氰酸酯为脂肪族型异氰酸酯和/或芳香族型异氰酸酯；所述聚氨酯软段为聚酯多元醇和/或聚醚多元醇；所述含羧基扩链剂为丙烯酸、聚丙烯酸、二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、N,N-二羟乙基-2-氨基丙酸或二羟基丁二酸中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的一种pH响应型控释农药微囊悬浮剂，其特征在于，所述囊芯有效成分为毒死蜱、辛硫磷、甲基嘧啶磷、噻唑磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、吡唑醚菌酯、丁硫克百威、咪鲜胺、二甲戊灵、氟乐灵、甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、异丙甲草胺、异恶草松、阿维或甲维盐中的一种或多种。

4.根据权利要求2所述的一种pH响应型控释农药微囊悬浮剂，其特征在于，所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或环己烷二亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。

5.根据权利要求2所述的一种pH响应型控释农药微囊悬浮剂，其特征在于，所述聚氨酯软段为PEA-1000、PEA-2000、PEA-3000、PBA-580、PBA-1000、PBA-2000、PEG200、PEG400或PEG1000中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种pH响应型控释农药微囊悬浮剂，其特征在于，所述囊芯溶剂为二甲苯、溶剂油、油酸甲酯、植物油或矿物油中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种pH响应型控释农药微囊悬浮剂，其特征在于，所述分散剂为木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、高分子羧酸盐、改性萘磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚或EO/PO嵌段聚醚中的一种或多种；所述消泡剂为有机硅消泡剂或聚醚消泡剂；所述防腐剂为苯甲酸、苯甲酸钠盐、山梨酸、山梨酸钾盐或亚硫酸盐中的一种或多种；所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一种或多种；所述增稠剂为黄原胶、阿拉伯胶、硅酸镁铝、聚乙烯醇或白炭黑中的一种或多种。

8.一种pH响应型控释农药微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)根据权利要求1-7任意一项称取囊芯有效成分、囊芯溶剂、异氰酸酯、聚氨酯软段、含羧基扩链剂、分散剂、消泡剂、防腐剂、抗冻剂、增稠剂和水，备用；

(2)制备聚氨酯预聚物：将异氰酸酯和聚氨酯软段在无水无氧条件下反应生成聚氨酯预聚物；

(3)制备分散相：将囊芯有效成分、囊芯溶剂和聚氨酯预聚物混合均匀，得到分散相；

(4)制备连续相：将称量好的分散剂、含羧基扩链剂、消泡剂和水混合搅拌均匀，得到连续相；

(5)制备微囊：将上述制备得到的分散相和连续相分别装入搅拌釜中，然后用推注泵推注入微通道反应器的通道中，进行反应制备得到微囊；

(6)制备微囊悬浮剂：收集制备的微囊，加入防腐剂、抗冻剂、增稠剂和水，搅拌均匀，得到微囊悬浮剂。

9.根据权利要求8所述的一种pH响应型控释农药微囊悬浮剂的制备方法，所述步骤(2)中反应温度为80-120℃，反应时间为1-10h。

10.根据权利要求8所述的一种pH响应型控释农药微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)在微通道反应器的通道中分散相和连续相的质量比为1:2-2:1，反应温度为40-70℃，反应时间为0.1～200min。