[发明专利]一种脂肪族减水剂的合成方法

说明书

本发明公开了一种脂肪族减水剂的合成方法，解决了脂肪族减水剂成本较高，减水效果低的的问题；包括步骤：将亚硫酸钠和苯乙烯磺酸溶于水，加热水解，在搅拌下加入甲醛，反应后向其中滴加丙烯醛、丙酮和环己酮的混合物，升温至80℃，保温2h再向其中添加丙烯酸反应30min，调节pH，再加热至50‑60℃，加入亚硫酸铁，反应30‑60min，得到反应物C，随后向其滴加丙烯酸、引发剂和链反应剂，机械搅拌均匀，共聚30min，得脂肪族减水剂；本发明生产的脂肪族减水剂通过破坏絮凝结构释放出游离水，从而使水泥粒子分散，具有成本低、高减水、其掺量低、减水率高、流动性保持好、适宜配制高性能混凝土等特点。

技术领域

本发明涉及减水剂技术领域，尤其涉及一种脂肪族减水剂的合成方法。

背景技术

随着聚羧酸外加剂的技术发展以及在混凝土工程中的不断应用，各种高性能混凝土的使用创造了便利条件，使原来一些混凝土工程施工难题迎刃而解，大大的提升了混凝土施工技术，但是其成本价格较高，脂肪族减水剂减水率相对较低、不引气、不缓凝、混凝土坍落度损失大，超掺对混凝土性能影响不大、不适合高强度长距离运输，但是其成本便宜、对砂石中含泥量适应性较好。现有技术中，有将脂肪族减水剂同聚羧酸减水剂进行简单的物理性混合，但这种方法效果不明显。

目前，在减水剂的合成加工中，有用甲醛、丙酮、亚硫酸氢钠、氢氧化钠在一定条件下反应，然后再把生成的产品在一定条件下合成聚羧酸减水剂，但是其产品反应过于剧烈，不容易控制，很容易造成第二步聚合反应无法进行或者很微弱，生产出来的产品达不到设计的需求。有一些采用合成脂肪族减水剂的方法，但是所制得的脂肪族减水剂存在流动性差，减水率低的问题，且生产成本相对较高。

发明内容

本发明克服现有技术存在的不足，提供一种脂肪族减水剂的合成方法。在一定程度上解决了脂肪族减水剂成本较高，减水效果低的的问题。

本发明是通过如下技术方案实现的。

一种脂肪族减水剂的合成方法，包括以下步骤：

a）将亚硫酸钠和苯乙烯磺酸加入反应瓶内，加入3-5倍于亚硫酸钠质量的水，加热至37-39℃水解50-60min，在搅拌的条件下加入亚硫酸钠质量1/3的甲醛，反应1h后，用液碱调节pH为10-11，得到反应液A。

b）向A中滴加其质量1/3的丙烯醛、丙酮和环己酮的混合物，控制滴加时间为60-90min，边滴加边进行高速搅拌，升温至80℃，保温2h后停止加热，得到反应液B。

c）将反应液B导入反应器中，冷却至室温，添加反应液B质量0.2-0.6倍的丙烯酸缓慢搅拌反应30min，然后使用浓硫酸调节pH为5-5.5，再加热至50-60℃，加入亚硫酸铁，反应30-60min，得到反应物C。

d）向反应物C中加碱调节pH为中性，随后向其滴加丙烯酸、引发剂和链反应剂，机械搅拌均匀，共聚30min，得脂肪族减水剂。

优选的，所述的液碱为氢氧化钙。

优选的，所述的步骤c中，添加反应液B质量0.2-0.6倍的丙烯酸的同时，添加反应液B质量0.1-0.3倍的过氧化氢，共同缓慢搅拌反应30min。

优选的，所述的双氧水浓度为12-20%。

本发明相对于现有技术所产生的有益效果为。

本发明使用的苯乙烯磺酸具有引发剂的作用，在亚硫酸钠与苯乙烯磺酸水解反应后加入甲醛，形成的缩合液，有效降低了水解后溶液的粘性，使后续再添加、醛酮反应液时，反应更为充分，同时，本操作降低了亚硫酸钠的使用量，使成本显著下降。本发明生产的脂肪族减水剂通过破坏絮凝结构释放出游离水，从而使水泥粒子分散，其不但具有高减水、其掺量低、减水率高、流动性保持好、适宜配制高性能混凝土等特点，而且具有较好的材料适应性，适应含泥量较高的砂石料、成本较低，性价比较高的特点。