[发明专利]乙硅烷的制备方法在审
| 申请号： | 201811594038.0 | 申请日： | 2018-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN109399644A | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 万烨;刘见华;赵雄;严大洲;赵宇;郭树虎 | 申请（专利权）人： | 洛阳中硅高科技有限公司;中国恩菲工程技术有限公司 |
| 主分类号： | C01B33/04 | 分类号： | C01B33/04 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人： | 韩建伟;谢湘宁 |
| 地址： | 471023 河南省*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙硅烷 制备 多晶硅 残液 氯代 还原剂 过滤 金属聚合物 颗粒状物质 固体杂质 还原反应 无定形硅 精馏 去除 金属 | ||
1.一种乙硅烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
对多晶硅残液进行过滤，得到滤液；
对所述滤液进行精馏过程，得到氯代乙硅烷；
使所述氯代乙硅烷与还原剂进行还原反应，得到所述乙硅烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述精馏过程包括：
将所述滤液与除钛试剂进行第一精馏过程，得到第一塔顶产物；及
将所述第一塔顶产物进行第二精馏过程，得到所述氯代乙硅烷。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述除钛试剂选自四氢呋喃、四氢吡喃和聚乙二醇组成的组中的一种或多种；
优选地，所述除钛试剂的摩尔数与所述滤液中含钛杂质的摩尔数之比为(1～10):1。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述第一精馏过程中，塔顶压力为50～120KPa，塔顶温度为110～177℃，塔板理论级数60～120；
优选地，所述第一精馏过程中，塔顶压力为65～90KPa，塔顶温度为130～170℃，塔板理论级数80～110。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述第二精馏过程中，塔顶压力为40～100KPa，塔顶温度为110～172℃，塔理论级数70～90；
优选地，所述第二精馏过程中，塔顶压力为45～90KPa，塔顶温度为120～170℃，塔理论级数75～85。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述还原反应过程中，反应温度为-20～20℃，反应压力为300～400KPa；
优选地，所述还原剂与所述氯代乙硅烷的摩尔数之比为1:(2～5)。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述还原反应包括将所述还原剂加入所述氯代乙硅烷中进行反应得到所述乙硅烷的步骤；
优选地，所述还原剂为络合金属氢化物，更优选地，所述还原剂选自氢化铝锂、氢化铝钠和二乙基氢化铝组成的组中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：在有机溶剂、保护气体及催化剂的作用下，将所述氯代乙硅烷与所述还原剂进行所述还原反应；
优选地，所述有机溶剂选自乙醚和/或四氢呋喃；
优选地，所述保护气体选自氮气、氩气和氦气组成的组中的一种或多种；
优选地，所述催化剂选自Pt、Pd、Ni和Co组成的组组成的组中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括将所述还原反应的产物体系进行提纯的步骤，所述提纯的步骤包括：
将所述还原反应的产物体系进行第三精馏过程，得到第三塔顶产物，以将所述有机溶剂去除，所述第三精馏过程的塔顶温度为-10～10℃；
使所述第三塔顶产物进行第四精馏过程，得到第四塔顶产物和第四塔底产物，所述第四精馏过程的塔顶温度为-50～-30℃；
将所述第四塔底产物进行第五精馏过程，得到所述乙硅烷，所述第五精馏过程的塔顶温度为-20～-15℃。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述提纯的步骤还包括：将所述第五精馏过程得到的塔底产物进行吸附处理，所述吸附处理的步骤包括：
采用活性炭对所述第五精馏过程的塔底产物进行吸附处理，得到第一净化物；
采用分子筛对所述第一净化物进行吸附处理，得到所述乙硅烷；
优选地，所述吸附处理过程的温度为-35～20℃。
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