[发明专利]一种高纯正硅酸乙酯的生产方法及生产系统

说明书

本发明提供了一种高纯正硅酸乙酯的生产方法，包括：将正硅酸乙酯粗品加热，得到气态正硅酸乙酯；将所述气态正硅酸乙酯先经吸附除去醇类杂质及醚类杂质后，干燥，再经吸附除去金属离子，得到吸附后的气态正硅酸乙酯；将所述吸附后的气态正硅酸乙酯冷凝，得到高纯正硅酸乙酯。与现有技术相比，本发明先将正硅酸乙酯粗品汽化，然后利用吸附除去气态正硅酸乙酯中的乙醇、甲醇、丙醇、水分及金属离子，冷凝后即可得到高纯正硅酸乙酯，生产方法易于操作，自动化程度高，可进行连续生产，工作效率高且得到的产品质量也较高，同时仅需一次汽化也降低了能耗，节能降本。

技术领域

本发明属于半导体技术领域，尤其涉及一种高纯正硅酸乙酯的生产方法及生产系统。

背景技术

半导体工艺形成氧化层的方法主要有热氧化(针对能形成自身稳定氧化层的半导体材料)、低压化学气相淀积(LPCVD)、等离子增强化学气相淀积(PECVD)和常压化学气相淀积(APCVD)等，其中由于APCVD要求的气流量大，且工艺产生颗粒相对较多，目前大多数半导体工艺已很少使用。

正硅酸乙酯(TEOS)用于LPCVD时，TEOS从液态蒸发成气态，在700～750℃、300mTOR压力下分解在硅片表面淀积生成二氧化硅薄膜，二氧化硅薄膜沉积的速率可以达到50à/min，薄膜的厚度均匀性小于3％，这些优良的工艺特性和其在使用安全性方面的显著特点已逐步成为沉积二氧化硅薄膜的主流工艺。

应用正硅酸乙酯(TEOS)LPCVD技术实现二氧化硅在SiC晶片表面的淀积，可在一定程度上弥补SiC氧化层过薄和PECVD二氧化硅层过于疏松的弊端。采用TEOS LPCVD技术与高温氧化技术的合理运用，既保证了氧化层介质的致密性和与SiC晶片的粘附能力，又提高了器件的电性能和成品率，同时避免了为获得一定厚度氧化层长时间高温氧化的不足。采用此技术后，SiC芯片的直流成品率得到提高，微波功率器件的对比流片结果显示微波性能也得到了明显的提升，功率增益比原工艺提高了1.5dB左右，功率附加效率提升了近10％。

公开号为CN201310747619.4的中国专利公开了一种电子级正硅酸乙酯的制备方法，该方法先用络合剂络合原料中大部分金属杂质后，用0.1微米的微孔过滤器过滤，然后依次通过阳离子交换塔、石英板式蒸馏塔、亚沸蒸馏器，严格控制温度，去除微量金属杂质、乙醇及其他有机杂质和水分，但采用络合剂易引用新的金属离子杂质，且通过亚沸蒸馏的方式加工难度大、能耗高、效率低，从而使得产品的生产成本增加，且不能连续生产。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种可连续生产且成本较低的高纯正硅酸乙酯的生产方法及生产系统。

本发明提供了一种高纯正硅酸乙酯的生产方法，包括：

将正硅酸乙酯粗品加热，得到气态正硅酸乙酯；

将所述气态正硅酸乙酯先经吸附除去醇类杂质及醚类杂质后，干燥，再经吸附除去金属离子，得到吸附后的气态正硅酸乙酯；

将所述吸附后的气态正硅酸乙酯冷凝，得到高纯正硅酸乙酯。

优选的，所述吸附除去醇类杂质及醚类杂质所用的吸附剂选自4A分子筛和/或5A分子筛。

优选的，所述干燥所用的分子筛选自3A分子筛。

优选的，所述吸附除去金属离子所用的吸附剂选自负载金属氧化物改性的硅铝凝胶。

优选的，所述吸附除去醇类杂质及醚类杂质在电场存在的条件下进行。

本发明还提供了一种高纯正硅酸乙酯的生产系统，包括：

汽化器；所述汽化器设置有正硅酸乙酯粗品的进口与气体出口；

第一吸附装置；所述第一吸附装置内设置有吸附醇类杂质及醚类杂质的的吸附剂；所述第一吸附装置的入口与所述汽化器的气体出口相连通；