[发明专利]一种分离(R)-苄氟噻嗪和(S)-苄氟噻嗪的HPLC方法在审
| 申请号： | 201811594186.2 | 申请日： | 2018-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN109342612A | 公开（公告）日： | 2019-02-15 |
| 发明（设计）人： | 刘华平;李月群;金荣 | 申请（专利权）人： | 南京盖斯夫医药科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211198 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 噻嗪 流动相 乙腈 四氢呋喃溶液 梯度洗脱程序 氨基环戊烷 药物对映体 分离效果 甲酸乙酯 手性试剂 有效分离 常规的 利尿药 色谱柱 体积比 色谱 柱温 检测 | ||
本发明公开了一种分离(R)‑苄氟噻嗪和(S)‑苄氟噻嗪的HPLC方法，色谱参数为：色谱柱：C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相A相：体积比为70:25:5的水‑乙腈‑四氢呋喃溶液，其中含有20mM(1R,2R)‑2‑氨基环戊烷甲酸乙酯；流动相B相：乙腈；梯度洗脱程序：0～5min，0％B；5～30min，0％～80％B；30～40min，80％～0％B；流速：1.2mL/min；柱温：35℃。本发明通过添加手性试剂使用常规的C18色谱柱即可有效分离利尿药苄氟噻嗪药物对映体，分离效果优异，检测成本低廉。
技术领域
本发明属于分析检测领域，具体涉及利尿药苄氟噻嗪和甲氯噻嗪药物对映体的手性分离。
背景技术
手性是自然界最普遍的属性之一，由于手性药物的不同对映体往往显示不同的药理活性，因此对手性药物拆分研究一直是药学领域中的热点。
苄氟噻嗪和甲氯噻嗪为利尿药，分子中均含有一个手性中心(化学结构如下所示)。有文献报道使用β-环糊精手性固定相HPLC法分离这2种药物对映体。
但是，手性固定相HPLC法需要使用到昂贵的手性色谱柱，成分较高。
发明内容
本发明的目的在于提供利尿药苄氟噻嗪和甲氯噻嗪药物对映体的手性分离方法。
实现本发明上述目的技术方案如下：
1、(R)-苄氟噻嗪和(S)-苄氟噻嗪的分离
一种分离(R)-苄氟噻嗪和(S)-苄氟噻嗪的HPLC方法，色谱参数如下：
色谱柱：C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；
流动相A相：体积比为70:25:5的水-乙腈-四氢呋喃溶液，其中含有20mM(1R,2R)-2-氨基环戊烷甲酸乙酯；
流动相B相：乙腈；
梯度洗脱程序：0～5min，0％B；5～30min，0％～80％B；30～40min，80％～0％B；
流速：1.2mL/min；
柱温：35℃。
优选地，色谱柱为Waters Xbridge C18色谱柱。
优选地，检测波长为274nm。
优选地，进样量为10μL。
2、(R)-苄氟噻嗪和(S)-苄氟噻嗪的分离
一种分离(R)-苄氟噻嗪和(S)-苄氟噻嗪的高效液相色谱方法，色谱参数为：
色谱柱：C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；
流动相A相：体积比为70:25:5的水-乙腈-四氢呋喃溶液，其中含有20mM(1S,2R)-2-(Boc-氨基)环戊烷甲酸乙酯；
流动相B相：乙腈；
梯度洗脱程序：0～5min，0％B；5～25min，0％～80％B；25～30min，80％～0％B；
流速：1.2mL/min；
柱温：35℃。
优选地，色谱柱为Waters Xbridge C18色谱柱。
优选地，检测波长为274nm。
优选地，进样量为10μL。
3、(R)-甲氯噻嗪和(S)-甲氯噻嗪的分离
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