[发明专利]聚酰胺酰亚胺薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，包括：

在聚合设备中，在有机溶剂中同时或依次混合二胺化合物、二酐化合物和二羰基化合物并反应，以制备聚合物溶液；

将所述聚合物溶液转移到罐中；在将所述聚合物溶液转移到所述罐中之后进行真空脱气，其中在将所述罐的内部压力减压至0.1至0.7巴之后进行真空脱气30分钟至3小时；

用惰性气体吹扫所述罐；

将在所述罐中的所述聚合物溶液浇铸到带上，然后将其干燥以制备凝胶片；

在所述凝胶片移动时对其进行热处理以制备固化膜；

在所述固化膜移动时对其进行冷却；以及

用卷绕机卷绕所述经冷却的固化膜，

其中制备所述聚合物溶液的步骤包括：

(a)在有机溶剂中同时或依次混合二胺化合物、二酐化合物和二羰基化合物并反应，以制备第一聚合物溶液；

(b)测量所述第一聚合物溶液的粘度并评估是否达到室温下的目标粘度100000cps至500000cps；以及

(c)如果所述第一聚合物溶液的粘度未达到所述目标粘度，则进一步加入二羰基化合物以制备具有所述目标粘度的第二聚合物溶液。

2.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，其中所述目标粘度在室温下为100000cps至300000cps。

3.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，进一步包括：在制备所述聚合物溶液的步骤中，用惰性气体吹扫罐。

4.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，其中，一旦制备了所述聚合物溶液，就将所述聚合物溶液转移到罐中而没有任何额外步骤。

5.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，其中所述罐的内部温度为-20℃至20℃。

6.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，其中所述吹扫为在1atm至2atm的内压下用惰性气体吹扫所述罐。

7.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，其进一步包括在所述吹扫步骤后将所述聚合物溶液储存在所述罐中12小时至360小时。

8.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，其中所述聚合物溶液进行浇铸后在60℃至150℃的温度下干燥5分钟至60分钟以制备所述凝胶片。

9.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，其中热处理为在80℃至500℃的温度范围内以2℃/min至80℃/min的升温速率进行5至40分钟。

10.如权利要求9所述的聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，其中所述凝胶片热处理的初始温度为80℃以上，热处理的最高温度为300℃至500℃。

11.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，其中在固化膜移动时对其进行冷却的步骤包括：

第一降温步骤，所述第一降温步骤中以100℃/min至1000℃/min的速率降低温度，以及

第二降温步骤，所述第二降温步骤中以40℃/min至400℃/min的速率降低温度；

在所述第一降温步骤之后进行所述第二降温步骤；以及

所述第一降温步骤的降温速率快于所述第二降温步骤的降温速率。

12.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，其中干燥时带上的凝胶片的移动速度与卷绕时的固化膜的移动速度之比为1:0.95至1:1.40。

13.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，其中根据以下式1的厚度变化为3％至30％：

[式1]

厚度变化(％)＝(M1-M2)/M2×100

在上述式1中，M1是所述凝胶片的厚度，M2是卷绕时所述冷却的固化膜的厚度。

14.通过如权利要求1所述的制备方法制备的聚酰胺酰亚胺薄膜。