[发明专利]一种双氯甲酸二甘醇酯的制备方法在审
| 申请号： | 201811595663.7 | 申请日： | 2018-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN109734598A | 公开（公告）日： | 2019-05-10 |
| 发明（设计）人： | 董秋月;杨彩花 | 申请（专利权）人： | 杭州更蓝生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C68/02 | 分类号： | C07C68/02;C07C69/96;B01J31/26 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 310052 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 二甘醇酯 双氯甲酸 萃取剂 二氯甲烷 硫酸亚铁 萃取分离 废硫酸 工艺水 倾析器 水析法 下步 硝氯 萃取 | ||
1.一种双氯甲酸二甘醇酯的制备方法，其特征在于：以三光气和二甘醇为反应原料，以双氯甲酸二甘醇酯产品为溶剂，在含膦离子液体为催化剂和碱性分子筛为助剂的作用下，20～30℃下反应1～3小时，得到双氯甲酸二甘醇酯产品。
2.根据权利要求1所述的双氯甲酸二甘醇酯的制备方法，其特征在于：所述含膦-离子液体为三苯基膦离子液体，制备方法为在惰性气氛保护下，将三苯基膦与烷基化试剂按摩尔比1:1～1.2:1添加在有机溶剂中，所述有机溶剂与所述三苯基膦的质量比为0.8:1～1.4:1，在温度为60℃～100℃条件下搅拌反应12小时～36小时，然后除去过量的所述三苯基膦和所述有机溶剂，收集无色液体，洗涤后，真空干燥得到三苯基膦类离子液体。
3.根据权利要求2所述的双氯甲酸二甘醇酯的制备方法，其特征在于：所述烷基化试剂为三氟甲磺酸甲酯、三氟甲磺酸乙酯、三氟甲磺酸丙酯、三氟甲磺酸丁酯、三氟乙酸甲酯、三氟乙酸乙酯、三氟乙酸丙酯或三氟乙酸丁酯，在优选的实施方式中，所述有机溶剂为氯仿、四氢呋喃或乙腈。
4.根据权利要求2所述的双氯甲酸二甘醇酯的制备方法，其特征在于：在优选的实施方式中，步骤除去过量的所述三苯基膦和所述有机溶剂具体为：通过减压蒸馏的方式除去过量的三苯基膦和所述有机溶剂，所述减压蒸馏的条件为温度为80℃～150℃，压强为0.1Pa～5Pa。
5.根据权利要求4所述的双氯甲酸二甘醇酯的制备方法，其特征在于：在优选的实施方式中，所述洗涤步骤具体为：所述真空干燥的步骤具体为，真空干燥的温度为60℃～100℃，真空度为0.01MPa。
6.根据权利要求1所述的双氯甲酸二甘醇酯的制备方法，其特征在于：三光气与二甘醇加料的摩尔比例为0.5～1:1；三苯基膦离子液体的加入量为二甘醇摩尔量的20～30％；碱性分子筛得用量为二甘醇重量的50～60％。
7.根据权利要求1所述的双氯甲酸二甘醇酯的制备方法，其特征在于：双氯甲酸二甘酯的用量为二甘醇质量的1～3倍。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于杭州更蓝生物科技有限公司，未经杭州更蓝生物科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811595663.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
